同位素稀释气相色谱质谱法测定土壤种有机氯农药.pdfVIP

! # 年$ 月 !#$ !% %$ $ ’( ! # !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 ’( ) %! 特别策划 )*+ ：# $ *’!, -. $ / $ ##!* $ ! # $ ’( 同位素稀释气相色谱!质谱法测定土壤 底泥中! 种有机氯农药 房丽萍，- 封跃鹏，- 刘海萍，- 吴忠祥! （环境保护部标准样品研究所，北京 #!, ） 摘要：建立了同位素稀释气相色谱3 质谱法（+)3 ?@3 - ））测定土壤, 底泥中!* 种有机氯农药残留的分析方法。样 品经干燥、研磨、筛分处理后用!$ 4A 丙酮3 正己烷（体积比为#. # ）混合溶剂进行索氏提取! 9 ，再经铜粉、凝胶渗 透色谱和弗罗里硅土固相萃取柱净化，最后用 )B3$ 毛细管柱进行分离和电子轰击电离源质谱在选择离子监测模 式下进行检测，并用#* @ 标记同位素稀释内标法定量。实验结果表明，!* 种化合物的标准曲线的线性相关性良好， 线性范围为$ ) # ( !;, A ，同位素内标的回收率范围为(C ) ##C ，相对标准偏差为 #/ $C ) #%C ；方法的检出限 为/ ! ) #/ * !;, D; 。该方法的净化效果较好，定量准确，适用于土壤, 底泥这类复杂基质中农药残留的确证 分析。 关键词：同位素稀释气相色谱3 质谱；有机氯农药；土壤；底泥 中图分类号：*($%- - - 文献标识码：- - - 文章编号：#3%’ #* （! # ）$3’(3’ #$%$’()*%(+) +, +-*)+./0+()$ 1$2%(.(3$ $2(34$2 () 2+(0 2$3(’$)% 42()- (2+%+1$ 3(04%(+) -*2 ./+’*%+-*1/5 !’*22 21$.%+’$%5 E%? A5F5:; ，E2%? G71F1:; ，A+H I’5F5:; ，JH K9:;5’:; ! （!# $%$ $’ ( )* +,%*)- ’ $./ 0 ’( ’*’1’ 2 .$’*%./# )( 2 %%# $*3 )( +,%*)- ’ $./ 4 *)$’1$%) ，5 ’%6 %7 !#$ ，89%. ） 672%*.% ： 41L9M 6’N M1O1#F1M PQ L91 M1L1Q45:’L5: P Q;’:=9#Q5:1 F1NL5=5M1 （*@. ） Q1N5M71N 5: N5#, N1M541:L 7N5:; 95;9 Q1N#7L5: ;’N =9Q4’L;Q’F9( =7F#1M 65L9 #6 Q1N#7L5: 4’NN NF1=LQ41LQ( $ 091 ’:’#(L5=’# FQ=1M7Q1N =:N5NL1M P -9#1L 1LQ’=L5: ，N7#P7Q Q14O’# 65L9 =FF1Q F6M1Q ，=#1’:37F 65L9 ;1# F1Q41’L5: =9Q4’L;Q’F9( （?.@ ）’:M ’ P#Q5N5# =#3 74: P N#5M F9’N1 1LQ’=L5: （-.2 ）$ 091 ’:’#(L1N 61Q1 N1F’Q’L1M : ’: I.3$- =’F5##’Q( =#3 74: ，M1L1=L1M 5: N1#1=L1M 5: 4:5LQ5:; （-+ ）4M1 ’:M R7’:L5P51M 7N5