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实验一 微波辐照技术制备纳米钛酸钡及其结构分析
一、 实验 目的
1.了解制备纳米钛酸钡以及纳米材料的常用方法,掌握微波加热的特点,学习用微波法制
备纳米钛酸钡及其它纳米氧化物粉体的过程。
2. 了解透射电子显微镜和x-射线衍射仪的工作原理,学会用透射电子显微镜和 XRD 对制备
的纳米粉体进行形貌分析和物相分析。
二、 预习要点
1.预习有关透射电子显微镜和 XRD 的使用方法。
2.思考并回答下列问题:
(1) .如果四氯化钛水解速度过快会导致什么结果,对粉体制备有何影响?
(2) .在 TiCl 和 Ba(OH) ·8H O 进行混合之前,Ba(OH) ·8H O 为什么要溶解过滤?
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三、 基本原理
纳米技术是 20 世纪 90 年代出现的一门新型技术,它是在 0.10 至 100 纳米尺度的空间内,
研究电子、原子和分子的运动规律和特性的崭新技术。纳米陶瓷粉体是介于宏观颗粒和分子尺
度之间的具有纳米尺寸的亚稳态粉体。随着粉体的超细化,其表面效应、宏观量子隧道效应、
体积效应和量子尺寸效应逐渐产生,使其产生了块体材料不具有的特殊效应。钛酸钡粉体是电
子陶瓷元器件的基础母体原料,被称为“ 电子工业的支柱” 。
因此一旦钛酸钡粉体被细化到纳米量级,其作为陶瓷粉体的性能将大幅度提高,为将来制
备超小型、大容量陶瓷叠层电容器奠定基础。
(1)具有极小的粒径、大的比表面积和高的化学性能,在制备器件过程中可以降低烧结温度
和提高材料的致密化程度。
(2)使材料的组成结构致密化、均匀化,改善陶瓷材料的性能,提高其使用的可靠性;
(3)可以从纳米材料的结构层次上控制材料的成分和结构,有利于充分发挥陶瓷材料的潜在
性能,使纳米材料的组织结构和性能的定向设计成为可能。另外,陶瓷是由陶瓷原料成型后烧
结而成的,陶瓷粉料的颗粒大小决定了陶瓷材料的微观结构和宏观性能。
目前,国内外制备钛酸钡粉体的方法有很多种,常用方法如下所述:
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1.传统固相法 把 BaCO3 和 TiO2 混合,经充分研磨均匀后在 1300℃,连续反应 48 小时以
上。
BaCO + TiO →BaTiO + CO
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虽然反应物成本较低,过程容易控制,操作简单易,但易带入杂质,能耗大,球磨本身不
能完全破坏颗粒之间的团聚,不能保证两相组成的均匀分散,且在球磨后的干燥过程中,分散
颗粒将重新团聚,造成进一步的不均匀,而且高温烧结容易使粒子粗大。
2.溶胶—凝胶法 在钛酸四丁酯中滴加冰醋酸,得近乎透明的钛酰型化合物,然后滴加醋
酸钡,将反应混合物置于 95℃的水浴中凝胶化,得近乎透明的凝胶体,待凝胶老化后,取出,
捣碎,干燥,在相形电阻炉中于 700-1100℃下煅烧,即得BaTiO3 超细粉体。
Ba(AC) + Ti(OC O ) →溶胶→凝胶→干胶→BaTiO+ CO
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其反应中各组分的混合在分子间进行,因而产物的粒径小、均匀性高,反应过程易于控制,
另外,反应是在低温下进行,避免了高温杂相的出现,副反应少,因而产物的纯度较高。但所
用原料的成本高,在高温下处理时有团聚现象,不易于实现工业化生产。
3.草酸法 将 TiCl 、BaCl 、H C O 分别精制配成一定浓度的溶液,采用快速混合方式在
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夹套釜中反应,经表面处理,老化一定时间后,过滤洗涤至 0.1mol/L AgNO3 检验不含 Cl 为止,
干燥后的草酸氧钛钡,经 850℃煅烧得 BaTiO3 粉体,混料包装得成品。
BaCl + TiCl →BaTi(C O ) •4H O→BaTiO + CO
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草酸法
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