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FHZHJDQ0116 环境空气 氨的测定 次氯酸钠 水杨酸分光光度法 F-HZ-HJ-DQ-0116 环境空气—氨的测定—次氯酸钠—水杨酸分光光度法 1 范围 本方法规定了氨的次氯酸钠—水杨酸分光光度测定法。 本方法适用于恶臭源厂界及环境空气中氨的测定。 3 测定范围：在吸收液为 10mL，采样体积为 10～20L 时，测定范围为 0.008～110mg/m ， 对于高浓度样品测定前必须进行稀释。 最低检出限：本方法检出限为；0.1µg/10mL，按(22L S 计算) ；当样品吸收液总体积为 f wb 3 10mL，采样体积为 10L 时，最低检出浓度 0.008mg/m 。 3 干扰：有机胺浓度大于 1mg/m 时不适用。 2 原理 氨被稀硫酸吸收液吸收后，生成硫酸铵。在亚硝基铁氰化钠存在下，铵离子、水杨酸和 次氯酸钠反应生成蓝色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在 697nm 波长处进行测定。 3 试剂 中 分析中所用试剂全部为符合国家标准的分析纯试剂；使用的水为无氨水，其制备方法见 3.1 条。 国 3.1 无氨水制备 在 1000mL 蒸馏水中。加入浓 H SO 0.1mL，并在全玻蒸馏器中蒸馏，弃去前 50mL 馏出 2 4 液，收集其后馏出部分。收集的无氨水按每升 10g 比例加入强酸型阳离子交换树脂，以利保 存。 分 3.2 硫酸吸收液：硫酸溶液 c(1/2H SO ) ＝0.005mol/L 。 2 4 3.3 水杨酸—酒石酸钾钠溶液 称取 10.0g 水杨酸[C H (OH)COOH]置于 150mL 烧杯中，加适量水，再加入 5mol/L 氢氧 6 4 析 化钠溶液 15mL，搅拌使之完全溶解。另称取 10.0g 酒石酸钾钠(KNaC H O ·4H O)，溶解于 4 4 6 2 水。加热煮沸以除去氨，冷却后，与上述溶液合并移入 200mL 溶量瓶中，用水稀释到标线， 摇匀。此溶液 pH ＝6.0～6.5，贮于棕色瓶中，至少可以稳定一个月。 3.4 亚硝基铁氰化钠溶液 网 称取 0.1g 亚硝基铁氰化钠{Na [Fe(CN) NO] ·2H O}，置于 10mL 具塞比色管中，加水至 2 5 2 标线，摇动使之溶解。临用现配。 3.5 次氯酸钠溶液 市售商品试剂，可直接用碘量法测定其有效氯含量，用酸碱滴定法测定其游离碱量。 有效氯的测定：吸取次氯酸钠 1.00mL，置于碘量瓶中，加水 50mL，碘化钾2.0g ，混匀。 加 c(1/2H SO ) ＝6mol/L 硫酸溶液 5mL.盖好瓶塞，混匀，于暗处放置 5min 后，用 c(Na S O ) 2 4 2 2 3 ＝0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加淀粉溶液 1mL，继续滴定至蓝色刚消失为 终点。按下式计算有效氯： c ×V ×35.45 有效氯(Cl%) ×100 1000