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气相色谱!质谱法测定纺织助剂中的有机锡
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李艳明 ,- 胡勇杰 ,- 刘金华 ,- 郭玉良 ,- 王桂琴
(#$ 广东德美精细化工股份有限公司,广东 顺德 ’!*’ ;! $ 广东产品质量监督检验研究院,广东 广州 ’ #* )
摘要:建立了纺织助剂中二丁基锡(?)@8A9#A): ,*B1 )、三丁基锡(A()@8A9#A): ,1B1 )及三苯基锡(A()’72:9#A): ,
1/71 )化合物的气相色谱4 质谱联用(;6= 7(56A;(6’794 56== =’2A(52A(9 ,CD4 E. )检测方法。在乙酸4 乙酸钠
缓冲溶液(’F $. )中,用正己烷超声萃取(对疏水性样品)或振荡萃取(对亲水性样品)试样中的有机锡,然后以四
乙基硼化钠的四氢呋喃溶液为衍生化试剂进行衍生化,用 CD4 E. 测定,依据保留时间和选择离子定性,外标法定
量。实验结果表明,在. # ( *. 5;- G (对于 *B1 和 1B1 )或. # ( $. 5;- G (对于 1/71 )的范围内,有机锡化合
物的浓度(以有机锡阳离子计)与其衍生物峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数(!! )为. %%% $ ( . %%% * ,检出
限为. ( . ’ 5;- G ;$ 种聚氨酯类助剂基质中 种有机锡化合物的平均加标回收率为%!. +H ( #*. H ,相对
标准偏差为!. ’H ( #. !H 。该方法的技术指标满足纺织助剂中有机锡化合物的测定要求。
关键词:气相色谱4 质谱法;有机锡;纺织助剂
中图分类号:++’*- - - 文献标识码:- - - 文章编号:#4*) # (! ## )$ 4’4’
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