原子荧光光谱法测定植物样品中痕量镉的含量.pdfVIP

维普资讯 现代仪器 (WWW．moderninstrs．org．ca) 原子荧光光谱法测定植物样品中痕量镉的含量 杨景广 蔡 敏 (北京普析通用仪器有限责任公司分析中心 北京 100081) 摘 要 建立微波消解-原子荧光光谱法测定植物样品中的镉含量的方法。用微波消解 仪器对植物样品进行消解 ，在最佳仪器反应条件下，测定植物样品中镉的含量。镉浓度为 0．1—0．8rig／mL时荧光强度与镉浓度呈显著的线性关系．r=0．9995．方法的检 出限为 0．0o18rig／mL。向植物样品中分别添加一定浓度 的镉 ，3个样 品的回收率在 90．4％ 一 92．1％之间。方法的精密度为 1．64％。该方法简便、快速 ，有较高的灵敏度、准确度、精 密度和较低的检 出限，适合植物样品中镉含量的测定。 关键词 植物样品 镉 原子荧光光谱法 微波消解 镉 (cadmium)是具有蓄积性的有害元素，是 原子化器 中进行原子化 。在特制镉空心阴极灯的照 中国药典中所确定的重金属的一种。进食少量的镉 射下，基态镉原子被激发至高能态，在去活化回到 便有可能引发严重的中毒症状。镉会损坏人体肾近 基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度在固 曲小管上皮细胞，临床上出现高钙尿、蛋 白尿、糖 定条件下与被测液中的镉浓度成正 比，与标准系列 尿、氨基酸尿 ，最后导致负钙平衡，引起骨质疏松 比较而定量。 症…。我国食品中镉 的卫生标准规定水果类限量 1．2 仪器和试剂 为0．03mg／kg以下，大米的限量最高，也只允许 PF6全 自动多通道原子荧光光谱仪 (北京普析 小于0．2mg／kg。它也是环保分析中的重要元素， 通用仪器有限责任公司)；Cd高强度空心阴级灯 世界卫生组织对饮用水中镉 的控制限 已修改为 (有色金属研究院)；MDS-6微波消解仪 (上海新 0．003 g／mL，美国国家环境保护标准也修改到 仪微波化学科技有限公司)；EH35B型电子控温电 0．005~g／mL，我国刚颁布的生活饮用水标准 中镉 热板 (莱伯泰科有限公司)；Human系列超纯水器 的标准也定在0．005Ixg／mL ，土壤环境质量标准 (北京普析通用仪器有限责任公司)，所用水即为 为一级 0．2mg／kg，二级 0．3—0．6mg／kg，三级 该纯水器制出的二次离子水。所用试剂盐酸、高氯 1．0mg／kg 。因此对镉的检测需采用灵敏度较高 酸、硝酸、硫酸、过氧化氢均为优级纯，硼氢化 的方法。 钾、氢氧化钠均为分析纯。 微波消解技术是一种新的试样消解技术，国内 1．3 实验步骤 自1986年首篇微波制样技术报告 以来，近几年此 1．3．1 样品预处理 取样 品粉末 0．3g，精密称 方面的研究发展很快 ]，已广泛应用于消化食品、 定，置于聚四氟乙烯消解罐中，精密加入硝酸．高 冶金 、地质样品和化妆品等 ；中国药典 2005 氯酸 (4+1)混合酸 5．0mL，盖好 内盖，旋紧外 年版已将微波消解法收入附录中，作为原子吸收法 套 ，置适宜 的微波消解微波炉内进行消解 (微波 检测 中药材 中重金属含量的样 品前处理方法之 消解条件 (见表 1)，消解完毕，将消解罐放在通 ¨ 一 。 本文成功运用微波消解．原子荧光光谱法测 风橱 内，降温至接近室温，将消解罐外罐上盖打 定植物样品中的镉的含量，方法具有很好的灵敏 开，放置至大量红棕色氮氧化物散尽，然后取出内 度、准确度、精密度，适合植物样品中镉含量的测