微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定聚丙烯塑料中的铅镉汞铬.pdfVIP

维普资讯 冶金分析 ，2008，28(2)：55—58 MetallurgicalAnalysis，2008，28(2)：55—58 文章编号 ：1O0O一7571(2008)02—0055—04 微波消解一电感耦合等离子体原子发射光谱法 测定聚丙烯塑料中的铅镉汞铬 王艳泽 ，张学凯 (1．钢铁研究总院，北京 100081；2．华北电力大学，北京 102206) 摘 要 ：建立了聚丙烯塑料 的微波消解方法，并采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了 铅 、镉、汞和铬 的含量 。实验结果表 明：采用 5．0mL硝酸和 2．0mL过氧化氢的混合酸 ，通过 分段升温，并在 19O℃下消解 30min，可使样 品完全分解，得到精密度较好的分析结果。实验 测得铅 、镉 、汞和铬 的栓 出限分别为 5．20mg／kg，0．05mg／kg，5．00mg／kg，3．78mg／kg。采 用本方法测定ERM—EC680聚丙烯塑料 中的铅、镉、汞和铬 ，测定值与认定值相符 。对聚丙烯 塑料的铅、镉、汞和铬进行 8次测定 ，得到相对标准偏差分别为0．7 ，0．4 ，2．3 和0．7 。 关键词 ：微波消解；电感耦合等离子体原子发射光谱法；聚丙烯 ；铅；镉 ；汞；铬 中图分类号 ：O657．31 文献标识码 ：A 欧盟发布的 “关于电子 电器设备 中某些有害 1 实验部分 物质的限制使用”的RollS指令已于2006年 7月 1日正式实施 ，该指令严格 限制铅、汞 、镉 、铬 ∞、 1．1 主要仪器和试剂 多溴联苯类和多溴联苯醚类的使用。所有 电子电 CEM MARS微波消解仪 (CEM，USA)，配 器产品除豁免产 品外 ，禁止上述 6类物质含量超 置 XP型高压消解罐、温度／压力一时间监控装置 ； 标 的产品在欧盟市场进行销售。电子产品的材料 IRISIntrepidIIXSP电感耦合等离子体原子发 主要有聚合材料 、金属材料、无机非金属材料 、电 射光谱仪 (Therom，USA)；Aquapro超纯水系统 子元器件等，聚丙烯是聚合材料中较为常用 的一 (重庆颐洋企业发展有限公司)。 种 ，对 于该类样 品的消解方法有湿法、干法灰化 硝酸 (苏州晶瑞化学有限公司)：UP级；过氧 法 、微波等 。干法灰化法虽可灰化样 品中的有机 化氢 (北京北化精细化学品有 限公司)：优级纯 ； 成分 ，但效率低、精度差 ，同时准确测定塑料 中上 铅、镉 、汞 、铬标准贮备溶液 ：1000p．g／mL，由国 述元素含量较为 困难[1--4]。湿法消解耗时长、步 家钢铁材料测试中心提供；标准溶液系列 ：由上述 骤繁琐 ，而且开放系统 的加热消解 易造成样 品玷 标准贮备溶液混合成的混合标准溶液逐级稀释而 污、易挥发元素损失 [5 ]。微波消解则能迅速 、 成 ，介质为体积分数 5％硝酸。 完全地消解样 品，操作安全 、简单。此外 ，它只需 1．2 仪器工作参数 要消耗少量样品，十分适合多元素分析 ，特别是易 正向功率：1350W ；石英矩管；辅助气流量 ： 挥发元素 。本文介绍了由微波消解法进行样品前 1．0L／rain；雾化室压力 ：28psi(1psi一6．89476 处理 ，ICP—AES法测定聚丙烯塑料 中铅 、镉 、汞 、 kPa)；蠕动泵提升速率 ：100r／rain；曝光时间：短 铬的分析方法，详细研究了消解体系、酸 的比例 、 波 10S，长波 5S。 消解程序等微波消解条件 ，并对 ICP-AES仪器参 分析线 ：Pb220．353nm，Cd226．502nm，Hg 数进行了优化。