出口植物油中胆甾二烯、菜甾二烯、豆甾二烯、豆甾三烯的测定 送审稿.docVIP

ICS SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T XXXXX—XXXX 乙烯-丙烯共聚物中丙烯单元含量的测定 出口植物油中胆甾二烯、菜甾二烯、豆甾二烯、豆甾三烯含量的测定 Determination of cholestadiene, campestadiene, stigmastadiene, stigmastatriene in vegetable oils for expor XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：上海出入境检验检疫局、。 本标准主要起草人：出口植物油中胆甾二烯、菜甾二烯、豆甾二烯、豆甾三烯含量的测定 范围 本标准规定了植物油中胆甾二烯、菜甾二烯、豆甾二烯、豆甾三烯检验的气相色谱-质谱法。 本标准适用于植物油中胆甾二烯、菜甾二烯、豆甾二烯、豆甾三烯含量的检测。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法试样检测和确证试剂和材料标准物质： 3,5-胆甾二烯，（cholesta-3,5-diene，CAS No.747-90-0）：纯度大于99.0%。 3,5-菜甾二烯，（campesta-3,5-diene，CAS No.102491-95-2）：纯度大于99.0 %。 3,5-豆甾二烯，（stigmasta-3,5-diene，CAS No. 4970-37-0）：纯度大于99.0%。 3,5,22-豆甾三烯，（stigmasta-3,5,22-triene，CAS No. 81531-12-6）：纯度大于99.0 %。 四种化合物的结构式见附录A中图A.1。 混合标准工作溶液：根据所需浓度用正己烷配制，置于-18 ℃冰箱内保存。 仪器与设备 试样制备与保存分析步骤 称取植物油样品1.00 g于50 mL烧杯中（精确至0.001 g），加入5 mL石油醚，混匀，倒入硅胶柱中，用石油醚润洗烧杯2次，每次5 mL，洗涤液一并倒入小柱中，打开活塞，收集洗脱液于50 mL收集管中。待石油醚液面略高出无水硫酸钠层时，加入30 mL石油醚，收集全部的洗脱液，于45 ℃水浴中氮吹至干。用1.00 mL正己烷溶解残余物，待测。 测定 气相色谱参考条件如下： a) 色谱柱：HP-5 MS毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 (m），或相当者； b) 进样口温度：300 ℃； c) 升温程序：235 ℃保持6 min，以2 ℃/min升至285 ℃，再以15 ℃/min升至310 ℃，保持3 min； d) 载气：氦气； e) 流量：1.0 mL/min； f) 分流比：1：5； g) 进样体积：1.0 μL。 质谱参考条件如下： a) GC/MS接口温度：280 ℃； b) 离子源温度：230 ℃； c) EI电离源：SIM模式； d) 电离电压：70 eV； e) 溶剂延迟：6.0 min； f) 选择性离子监测（SIM）模式：监测离子见表1，总离子流定量。 表1 四种甾醇烯的离子参数 化合物 监测时间 （min） 监测离子 （m/z） 3,5-胆甾二烯 6.0～14.5 147, 247, 353, 368 3,5-菜甾二烯 14.5～15.5 147, 207, 255, 382 3,5,22-豆甾三烯 15.5～16.8 145, 225, 351, 394 3,5-豆甾二烯 16.8～35.6 147, 255, 381, 396 气相色谱-质谱检测和确证 根据样液中被测物的含量情况，选定浓度与样液相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中甾醇烯类响应值均应在仪器检测线性范围内。以色谱峰面积外标法定量。在上述气相色谱-质谱条件下，甾醇烯类物质的保留时间分别为：3,5-胆甾二烯12.6 min、3,5-菜甾二烯15.0 min、3,5,22-豆甾三烯15.8 min、3,5-豆甾二烯17.2 min。甾醇烯标准品的气相色谱及质谱图见附录B。 在上述气相色谱-质谱条件下，样品中待测物质保留时间与标准工作溶中对应的保留时间的偏差在±2.5%，且样品中被测物质的相对离子丰度与浓度相当标准工作溶液的相对离子丰度进行比较，相对丰度允许相对偏差不超过表2规定的范围，则可确定样品中存在对应的被测物。 表2 定性时