电子电气产品中四溴双酚A的测定 气相色谱-电子捕获检测器法 送审稿.docVIP

90前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。 本标准主要起草人:余淑媛、李彬、李勇、任聪、刘志红、张珠福、冯均利、陈麒宇、王佳莉。 电子电气产品中四溴双酚A的测定 气相色谱-电子捕获检测器法 范围 本标准规定了电子电气产品塑料电子元器件中四溴双酚A(Tetrabromobisphenol A，简称TBBPA)的气相色谱-电子捕获检测器法。 本标准适用于电子电气产品塑料电子元器件中TBBPA的测定。 规范性引用文件 下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本部分，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本部分。 GB/Z 20288 电子电气产品中有害物质检测 样品拆分通用要求 方法提要 样品采用甲苯-甲醇作为提取溶剂，对样品中的TBBPA进行微波萃取，提取液经过净化后、用N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺对样品中的TBBPA进行衍生化，用气相色谱-法对TBBPA衍生物进行分析。外标法定量。 试剂和材料 除非另有规定，所用试剂均为分析纯。 甲苯：色谱纯。 甲醇：色谱纯。 正己烷：色谱纯。 甲苯+甲醇（10+1，V/V）。 N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（Bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide, 简称BSTFA）： 纯度≥98％。 TBBPA标准物质：纯度≥99％。 TBBPA标准储备溶液：准确称取10.0 mg TBBPA标准品(4.6)，置于100 mL容量瓶中，用甲苯(4.1)稀释至刻度，混匀。该溶液的浓度为100 mg/L。℃～℃避光保存情况下，标准储备溶液 仪器和装置 气相色谱仪，配有ECD检测器，分流/不分流进样口。 密闭微波萃取仪。 分析天平：感量1 mg。 粉碎机或类似设备。 漩涡混合器。 离心机。 烘箱：控温能力为（60±2）℃。 移液枪，量程：10 μL～100 μL，100 μL～1000 μL。 玻璃样品瓶，1.5 mL。 针式过滤头：0.45 μm（尼龙）。 样品制备 用于电子电气产品的聚合物材料或根据GB/Z 20288拆分方法所取得的分析样品，先破碎至粒径 1 cm以下，然后用冷冻粉碎机或类似设备（5.4）破碎成粒径1 mm以下的试样 分析步骤 微波萃取 准确称取0.5～1g粉碎后的样品，精确到0.00 1 g，放入萃取罐中，准确移取20mL的甲苯-甲醇（4.4），密封置于微波萃取仪（5.2）中，在5min 内升温至115℃，保持15min，冷却至室温，如果萃取液出现混浊且无法用滤膜过滤时，则移取部分萃取液进行高速离心，然后准确移取离心后的上层清液2mL，按7.2进行沉淀净化处理。如萃取液是清澈的，则直接过0.45μm的针式过滤头（5.10），然后取部分过滤液进行衍生化反应（7.3）。 沉淀净化 在经7.1处理得到的2 mL萃取液中加入6 mL正己烷，溶液中如有沉淀产生，则离心分离，取出清液后用甲苯定容到10 mL，取部分上清液过0.45 μm的针式过滤头（5.11），进行衍生化反应（7.3）。 衍生化 用移液枪（5.8）准确移取500 μL经7.1或7.2处理好的溶液于1.5 mL的样品瓶（5.9）中，准确加入500 μL 衍生化试剂BSTFA（4.5），在漩涡混合器（5.5）上混匀后，于60℃烘箱（5.7）中加热60 min，反应结束后，反应液供GC分析。 标准工作曲线的配制 分别移取0.0 mL，0.05 mL，0.1 mL，0.5 mL，1.0 mL，5.0 mL TBBPA标准储备溶液（4.7）至100 mL容量瓶中，用甲苯稀释至刻度，摇匀。此标准系列含TBBPA浓度分别为0.0 mg/L，0.05 mg/L，0.1 mg/L，0.5 mg/L，1.0mg/L，5.0 mg/L。分别准确移取500 μL此标准系列溶液于1.5mL的样品瓶（5.9）中，准确加入500 μL衍生化试剂BSTFA（4.5），在漩涡混合器（5.5）上混匀后，于60℃烘箱（5.7）中加热60 min，反应结束后，得到TBBPA衍生物标准系列溶液。待GC分析。 以上述混合反应物中的TBBPA标准系列的浓度（mg/L）（0.0 mg/L，0.025mg/L，0.05 mg/L，0.25mg/L，0.5 mg/L，2.5 mg/L）为横坐标，相应的TBBPA衍生物色谱峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。 测定 气相色谱测定参考条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱