高效液相色谱法测定唇膏中水溶性着色剂 编制说明.docVIP

编制说明 一、任务来源 本标准是根据国家认监委下达的计划编号为“B214-2004”《高效液相色谱法测定唇膏中水溶性着色剂》制标任务编写。按照检验检疫行业标准GB/T 1.1—2000《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》进行起草制定的。 二、方法概述 1 前言 近年来，随着人们生活水平的提高，化妆品已成为人们日常生活的一部分，化妆品是与人体直接接触的产品，其中的有害成分会对人体健康产生潜在影响，它的安全问题一直是消费者十分关心的问题，因此，对化妆品的品质监督也提出了越来越高的要求。 唇膏作为化妆品之一已在国内外女士中广泛使用，色彩缤纷和数量众多的唇膏充裕着我国市场，其销售量也逐年攀升。在唇膏中，为了达到色彩饱和度高、颜色遮盖力强等目的，大量使用了着色剂。唇膏中使用的着色剂多数是合成染料，大部分的着色剂或多或少地对人体会有不同程度的不良影响，如有的着色剂会引起人的过敏反应，有的着色剂会引起眼睛、口腔的器官发炎，还有的着色剂能透过皮肤被人体吸收，有明显的致突变作用，长期使用此类产品甚至可以诱发癌症。唇膏中在进食时不仅可随食物进入人体，而且口腔黏膜对其也有吸附作用，若超范围超限量使用会影响人体健康安全，已成为消费者关注的焦点。因此世界上很多国家如我国GB7916-87《化妆品卫生标准》、美国Food and Drug Administration 和欧洲EEC Cosmetics Directive 中对唇膏类化妆品中暂用或禁用的有毒有害着色剂或有机染料的种类和含量有着严格的规定。科学合理的标准的制定与执行，还必须依赖于先进的技术保障，特别是在唇膏类化妆品着色剂原料成分日益增多的今天。但是，目前尚未制定唇膏中着色剂测定的相关检测标准。因此，建立与发展更可靠、更有效的快速、准确测定唇膏类化妆品中着色剂的分析方法，对于加强化妆品的品质监督管理，保护人体健康，保证进出口商品检验工作的顺利完成具有十分重要的作用。 本实验提出了加入三氯甲烷溶解或分散唇膏样品，再用去离子水来提取其中的水溶性着色剂，建立了用HPLC测定唇膏中9种着色剂的检测方法。本方法具有提取完全，操作简单方便，耗时少，定量准确，精密度高等优点。同时本方法经吉林出入境检验检疫局、深圳海洋与渔业环境检测站、广东医学院东莞校区、深圳市计量检测研究院、深圳出入境检验检疫局食品检验检疫技术中心、哈尔滨师范大学化学系等六家单位进行了验证试验，各项技术指标均达到规定要求。 2 实验部分 2.1仪器与试剂 漩涡混合仪（德国Heidolph 公司 MS2），离心机（德国HETTICH公司 ROTINA35），pH计(瑞士梅特勒公司 DELTA320A)，高效液相色谱仪（Agilent 1200），配G1311A四元泵,G1322A真空脱气机，G1329A自动进样器, G1316A柱温箱，G1315C二极管阵列检测器。 分析纯三氯甲烷（用于样品溶解或分散）由广州化学试剂厂提供，色谱纯乙腈（用于色谱分析）由美国Fisher公司提供，分析纯氢氧化钠（用于调节pH值）由广州化学试剂厂提供，分析纯磷酸二氢钾（用于配制缓冲溶液）由汕头市化学试剂厂提供，分析纯醋酸及醋酸铵（用于配制缓冲溶液）均由国药集团化学试剂有限公司提供 ,一级水，着色剂标准品9种如表1所示，分别用去离子水配成一定浓度的标准储备液。市售唇膏样品25种。 磷酸二氢钾缓冲溶液(称取2.0 g 磷酸二氢钾,加水至1000mL，溶解，用10 g/L的氢氧化钠溶液调节pH值至6)，所用溶剂和溶液分析前过0.45 μm 滤膜及脱气。 表1 着色剂标准品 序号 名称 染料索引号 分子式 允许使用范围及限制条件 GB7916-87 76/768/EEC及 其他国家/地区 1 溶剂绿7 Solvent Green 7 59040 C16H7Na3O10S3 Ⅳ外用品用≤0.01% Δ 2 食品黄3 Food Yellow 3 15985 C16H10N2 Na2O7S2 Ⅲ Ο 3 食品红17 Food Red17 16035 C18H14N2Na2O8S2 Ⅲ Ο 4 酸性黄1 Acid Yellow 1 10316 C10H4N2Na2O8S Ⅳ □ 5 酸性红1 Acid Red 1 18050 C18H13N3Na2O8S2 6 食品红4 Food Red 4 16045 C20H12N2Na2O7S2 Ⅲ 7 食品红1 Food Red 1 14700 C18H14N2Na2O7S2 Ⅳ Ο 8 橙黄Ⅰ Orange Ⅰ 14600 C16H11N2NaO4S Δ 9 酸性橙7 Acid Orange 7 15510 C16H11N2NaO4S Ⅳ □ 注：Ⅲ类：不得用于眼部化