防晒化妆品中紫外吸收剂的测定 高效液相色谱法和液相色谱法-串联质谱法 编制说明.docVIP

《防晒化妆品中Determination of UV absorber in sunscreen cosmetics by high performance liquid chromatography method and Liquid chromatography - mass spectrometry method 1.2 与国际标准和国外先进标准一致程度情况 等同 修改 非等效 标准号 英文名称 中文名称 1.3 任务来源 批准立项的文件名称和文件号 计划编号 2012B120 1.4 制（修）订情况 制订 修订 替代的标准编号 1.5 起止时间 1.6 起草单位 中国检验检疫科学研究院 1.7 起草人 1.8 专业类别 食品（化妆品）检验 1.9 标准体系表代码 1.10 调整情况 2 背景情况 2.1 目的、意义 防晒化妆品之所以具有防晒性能，是因为配方当中加入了防晒剂。防晒剂大体分为两大类：一类是紫外线散射剂：紫外线散射剂都是无机粉体和无机颜料如二氧化钛、氧化锌、氧化亚铁、云母钛珠光颜料、以及表面处理后的复合粉体等；它们都是通过反射或散射紫外线，来达到防晒目的。另一类是紫外线化学吸收剂：防晒剂分子从紫外线中吸收的能量与引起分子“光化学激发”所需的能量相等，然后再以热能或无害可见光效应放射出来，从而保护肌肤不受紫外线伤害，达到防晒目的。 目前，在限量范围内使用防晒剂，其安全性是有保障的。但不排除有的化妆品生产企业为提高产品的防晒指数，而擅自采取的超限量添加，甚至是违法添加行为，因此为保证化妆品的安全性，保障消费者的人身安全，开展化妆品中化学防晒剂的定性定量检测方法研究，为化妆品的质量控制提供手段和支持，成为一项非常重要的任务。同时由于目前的化学防晒剂的添加，多采用复配的形式以增强防晒效果，因此多组分同时测定的检测方法开发显得尤为重要。 《化妆品卫生规范》（2007）给出化学防晒剂的检测方法，涉及了15种化学防晒剂的定量检测，成为目前防晒化妆品质量控制的重要技术手段。但是鉴于该方法存在的一些不足，影响了该方法的适用性，对该方法进行改进并开发新的适用性更好的检测方法对于防晒化妆品的质量控制将具有十分重要的理论和现实意义。 我国的标准体系中涉及化妆品中防晒剂的检测的有QB/T 2333-1997《防晒化妆品中紫外线吸收剂定量测定高效液相色谱法》，标准采用了3种液相色谱条件，覆盖了14种限用防晒剂和 5种目前不允许使用（禁用）的防晒剂的检测，是目前所见文献中涉及防晒剂种类最多的检测方法。但该标准方法存在如下几点不足：①标准采用等度洗脱的方法，在标准提供的液相色谱条件下多数的化合物未能获得基线分离，给准确定量带来一定的困难。②液相色谱分离的流动相中使用了高含量（超过40%）的四氢呋喃，这样流动相体系由于对于PEEK材料的腐蚀性，普通的液相色谱仪需要进行改造后才能使用。③高氯酸作为酸性改性剂，因其强氧化性，也会损害色谱仪及色谱柱的使用寿命。 经中国标准研究中心标准馆查询,目前国内、外尚无防晒化妆品中防晒剂测定方法标准。本标准采用高效液相色谱法测定化妆中的防晒剂，方法准确、可靠，检测限、回收率和精密度均符合要求。 表1 防晒剂的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量中文名称 英文名称 CAS号 分子式 结构式 相对分子 质量 甲氧基肉桂酸异戊酯 isopentyl p-methoxycinnamate 71617-10-2 C15H20O3 248.32 3,3,5-三甲基环己醇水杨酸酯 3,3,5-Trimethyclohexyl salicylate 118-56-9 C16H22O3 262.34 水杨酸异辛酯 Salicylic acid-2-ethyl-1-hexyl ester 118-60-5 C15H22O3 250.33 阿伏苯宗 Parsol 1789 70356-09-1 C20H22O3 310.39 二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯 Diethylaminohydroxybenzoyl hexyl benzoate 302776-68-7 C24H31NO4 397.5 2-苯基苯并咪唑-5-磺酸 Parsol HS 27503-81-7 C13H9N2O3S 273.2 二苯甲酮 Benzophenone 119-61-9 C13H10O 182.2 3-(4-甲基苄烯)-樟脑 3-(4-METHYLZYLIDENE)-BRONAN-2-ONE 36861-47-9 C18H22O 254.37 2,2,4,4-四羟基二苯甲酮 2,2,4,4-Tetrahydroxybenzophenone 131-55-5 C13H10O5 246.2