出口中药材中氨基甲酸酯类农药残留量的检测方法.docVIP

ICS点击此处添加ICS号 点击此处添加中国标准文献分类号 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T XXXXX—XXXX 中药材中氨基甲酸酯类农药残留量的检测方法 液相色谱-串联质谱法 Determination of carbamate Residues in chinese herbal medicine ─ LC-MS/MS Method XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 前言 本标准按照为GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局 。 本标准主要起草人： 。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 中药材中氨基甲酸酯类农药残留量的检测方法 液相色谱-串联质谱法 范围 本标准规定了中药材中灭多威、异丙威、西维因、仲丁威、猛杀威、残杀威、克百威、恶虫威、灭蚜威、灭虫威、3-羟基－克百威和抗蚜威残留量的液相色谱测定方法。 中残留量的定性定量测定。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法采用乙腈试样中残留的，提取液经净化后，，采用液相色谱-测，外标法定量。 除非另有说明，所试剂均为分析纯，水为水。mmol/L乙酸铵水溶液（含0.1%甲酸）准确称取 g甲酸铵，加入1 mL甲酸，用水溶解并转移至methomyl，CAS号：16752-77-5；异丙威isoprocarb, CAS号：2631-40-5；西维因carbaryl, CAS号: 63-25-2；仲丁威fenobucarb，CAS号：3766-81-2；猛杀威promecarb，CAS号：2631-37-0；残杀威Propoxur, CAS号：114-26-1；克百威carbofuran，CAS号：1563-66-2；恶虫威bendiocarb，CAS号：22781-23-3；灭蚜威ethionfencarb，CAS号：29973-13-5；灭虫威methiocarb，CAS号：2032-65-7；3-羟基－克百威carbofuran-3-hydroxy，CAS号：16655-82-6；抗蚜威pirimicarb，CAS号：23103-98-2 纯度均大于98分别准确移取一定体积的标准储备液，用甲醇稀释成100 mg/L度的混合标准中间工作液。该溶液应配制于棕色容量瓶中，-18℃以下避光可保存5天。分别适量混合标准中间工作溶液，将样品四分法浓缩至1 g，全部磨碎并通过20目筛，混匀，均分成两份试样，装人洁净的容器内，密封，标明标记。 g样品（精确至0.01g）于研钵中, 加入适量的海砂拌匀后，装于加速溶剂萃取池，置于加速溶剂萃取的试样管卡口处，按设定的提取程序运行：温度800C，压强1500psi，加热5min，用乙腈静态萃取进行提取5min，60%溶剂快速冲洗试样，60’s氮气吹扫收集全部提取液，静态萃取运行2个周期。提取完成后，将提取液收集于圆底烧瓶中，350C 水浴中减压浓缩近干。 净化、 用10 mL乙腈-甲苯混合溶液活化石墨化碳黑/氨基小柱。将上述的溶解液转移至小柱中。用10 mL乙腈-甲苯混合溶液洗脱（在整个活化、上样和洗脱过程中应避免SPE柱干涸）。收集洗脱液于15 mL 试管中并于氮吹仪上吹至近干，定量加入5.0 mL流动相，供液相色谱串联质 测定 液相色谱条件 a) 色谱柱： C18色谱柱，50 mm，内径4.6 mm， μm，或相当者； c) 进样量：20 μL； d) 流动相mmol/L乙酸铵水溶液。 表1 流动相、流速及梯度洗脱条件 时间 min 流速 mL/min 流动相B% 0 0.40 5 95 2 0.40 5 95 7 0.40 95 5 12.0 0.40 95 5 12.1 0.40 5 95 7.3.2 质谱条件 a) 离子化模式：电喷雾离子源（ESI）模式； b) 质谱扫描方式：多反应监测（MRM）； 其它参考质谱条件见附录A。 液相色谱-串联质谱测定 .3.3.1 定性测定 在相同实验条件下，样品中待测物质的保留时间，与基质标准溶液的保留时间偏差在±2.5%之内；每种化合物的质谱定性离子至少应包括一个母离子和两个子离子，且样品中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的基质混合标准工作溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表2规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。表2 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度 ＞50% ＞20%至50% ＞10%至20% ≤10% 允许的最大偏差 ±20% ±25% ±30% ±50% .3.3.2定量测定 在仪器最佳工作条件