临床检验标本中毒品成分的定性及定量分析方法（第2、3部分）.docVIP

ICS 点击此处添加中国标准文献分类号 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T XXXXX—XXXX 临床检验标本中毒品成分的 定性及定量分析方法 临床检验标本中毒品成分的 定性及定量分析方法 第2部分：甲基苯丙胺类毒品 Methods of Qualitative and Quantitative Analysis for Drug in Clinical Sample Part 1: Methamphetamines 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 （本稿完成日期：2013-10-22） XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 前言 SN/TXXXXX-XXXX《临床检验标本中毒品成分的定性及定量分析方法》分为4部分： ——第1部分：氯胺酮 ——第2部分：甲基苯丙胺类毒品 ——第3部分：吗啡类毒品 ——第4部分：大麻类毒品 本部分是SN/TXXXXX-XXXX的第2部分。 本部分按照GB/T 1.1－2009给出的规则起草。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国福建出入境检验检疫局。 本部分主要起草人：曹洁、高博、黄恩炯、蔡怡珊、肖武。 本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 临床检验标本中毒品成分的定性及定量分析方法 第2部分：甲基苯丙胺类毒品 范围 本部分规定了人体尿液和血清中甲基苯丙胺（MA）和3，4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)的三种测定方法，即气相色谱-质谱/质谱法（GC-MS/MS）、液相色谱-质谱/质谱法（LC-MS/MS）和气相色谱法 [包括配氢火焰离子化检测器（GC-FID）,配氮磷检测器（GC-NPD）]。 本部分适用于人体尿液和血清中MA和MDMA的定量测定：气相色谱-质谱/质谱法、液相色谱-质谱/质谱法同时适用于人体尿液和血清中MA和MDMA的定性确证。 本部分MA气相色谱-质谱/质谱法的定量限为1 μg/mL，液相色谱-质谱/质谱法的定量限为8 ng/mL，气相色谱选用氢火焰离子化检测器的定量限为4 μg/mL，气相色谱选用氮磷检测器的定量限为0.7 μg/mL。MDMA气相色谱-质谱/质谱法的定量限为0.1 μg/mL，液相色谱-质谱/质谱法的定量限为15 ng/mL，气相色谱选用氢火焰离子化检测器的定量限为2 μg/mL，气相色谱选用氮磷检测器的定量限为0.6 μg/mL。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 第一法 气相色谱-质谱/质谱法（GC-MS/MS） 原理 试样在碱性条件下，用环己烷提取生物检材中的MA和MDMA，采用多反应监测质谱扫描模式（MRM），用化合物的保留时间和质谱特征碎片离子丰度比定性，外标法定量。 试剂与材料 实验用水为 GB/T 6682 规定的二级水。 氢氧化钠：分析纯。 环己烷：分析纯。 甲醇：色谱纯。 MA标准品：CAS 537-46-2，纯度＞99.0%。 MDMA标准品：CAS 42542-10-9，纯度＞99.0%。 MA标准储备液：准确称取5 mg（精确到0.1 mg）MA标准品于 5 mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度为1 mg/mL标准样品储备液。于-18℃以下冰箱中避光保存一年。实验中根据需要稀释使用。 MDMA标准储备液：标准溶液为500 μg/mL甲醇溶液，购自司法部司法鉴定科学技术研究所。 氦气：纯度≥99.999%。 氮气：纯度≥99.999%。 仪器及器材 气相色谱-质谱/质谱（GC-MS/MS）仪：配有电子轰击电离离子源（EI）。 氮气吹干仪。 离心机：转速不低于4000 r/min。 分析天平：感量0.1 mg。 超声波水浴。 涡旋混合器。 实验室常用玻璃器材。 样品前处理 取尿液或血清1 ml置于10 mL具塞离心管中，用4 mol/L氢氧化钠调pH值大于12，用3 mL环己烷分别萃取两次，以10000 r/min离心3 min，有机层合并转移至另一试管中，于40℃下氮气吹干，残留物用200 μL甲醇溶解，取0.5 μL进GC-MS/MS分析。 气相色谱-质谱/质谱测定 仪器参考条件 色谱柱：5%苯基甲基聚硅氧烷石英毛细管柱，30 m*0.25 mm（i.d.）*0.25 μm，或相当者。 流速：1.0 mL/min； 程序柱温：100℃保持1.5 min，以25℃/min的速率升温至280℃，保持1 min； 进样口温度：250℃。 接口温度：280℃；