进出口化妆品中的喹诺酮药物测定 液相色谱-串联质谱法.docVIP

前 言 本标准编制所依据的起草规则 GB/T 1.1-2009。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、深圳市检验检疫科学研究院。 本标准主要起草人：林黎、张毅、涂小珂、谢丽琪、岳振峰、康海宁、罗耀。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 进出口化妆品中喹诺酮药物测定 液相色谱-串联质谱法 1范围 本标准规定了化妆品中25种喹诺酮药物残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于水类、膏类、霜类和乳液类化妆品中喹诺酮药物的定量测定和确证。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 3方法提要 采用酸性乙腈提取试样中残留的喹诺酮药物，正己烷脱脂，浓缩、定容后，液相色谱-串联质谱仪检测和确证，外标法定量。 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为纯，水乙腈：色谱纯。色谱纯。 4.4乙酸：色谱纯。 4.5正己烷：色谱纯。。 4.6氯化钠：。 ：准确：量取0 mL乙腈（.1）和0 mL 0.1%甲酸溶液（4.8），混匀。标准物质： 4.11标准储备液：准确称取适量标准物质，用标准品，（4.）溶解，再用甲醇至刻度配制成浓度为g/L的标准储备溶液。-18 ℃以下避光保存个月。 混合标准溶液：mL于10 mL 容量瓶中，用甲醇定容至刻度（分两组配制），此标准溶液浓度为g/L，于-18 ℃以下 4.13微孔滤膜：0.22 μm，有机相型。 液相色谱：配有电喷雾离子源（ESI）。 浓缩仪超声波水浴。 离心机：可制冷至4 ℃, 00 r/min。 分析天平：感量0.1 mg和0.01 g。 聚丙烯离心管：具塞g均匀样品（精确至0.01 g），0 mL具塞离心管（5.7）中，加入2 g氯化钠（4.6），准确加入10 mL 0.2%甲酸的乙腈溶液（4.7），均质3 min，常温超声提取15 min，9500 r/min离心5 min（4 ℃左右），取上清液。残渣再加入10 mL 0.2%甲酸的乙腈，重复上述提取过程一次，9500 r/min离心5 min后合并上清液，混匀。准确吸取1 mL上述提取液，40 ℃吹氮近干，用乙腈-0.1%甲酸溶液mL正己烷溶液（4.5），混匀，9500 r/min离心5 min，弃去正己烷层，下层液过0.22 μm有机滤膜，液相色谱-质谱仪测定。 6.2 混合基质标准工作溶液的制备 6.2.1空白试验 称取1.0 g空白试样（精确至0.01g）于50 mL具塞离心管中，根据6.1操作处理后得到基质空白。 6.2.2 基质工作曲线的配制 用基质空白（6.2.1）来配制基质标准工作曲线。 6.3 测定 6.3.1 液相色谱参考条件 a) 色谱柱：C18色谱柱，50 mm×2.1 mm (i.d.），.7μm，或相当者； b) 柱温：40 ℃； c) 进样量：0 μL； d) 流动相、流速及梯度洗脱条件见表1。时间 min 流速 L/min 水（含0.1%甲酸）% 乙腈（含0.1%甲酸）% 0 250 87 13 6.0 250 10 90 9.0 250 10 90 9.1 250 87 13 15.0 250 87 13 6.3.2 质谱参考条件 a) 离子化模式：电喷雾离子源；b) 扫描方式：多反应监测（MRM）；c) 分辨率：单位分辨率；其它参考条件见附录在相同实验条件下，样品中待测物质的保留时间，与基质标准溶液的保留时间偏差在±2.5%之内；一个母离子两个子离子且样品中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的基质混合标准工作溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。的多反应监测(MRM)色谱图参见附录。相对离子丰度 ＞50% ＞20%至50% ＞10%至20% 10% 允许的最大偏差 ±20% ±25% ±30% ±50% X= -------------------------×f ………………（1） As × m×1000 式中： X —— 试样中待测物的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； A —— 样液中待测物的峰面积； c —— 标准溶液中待测物的浓度，单位为微克每毫升（μg/L）； V —— 样液最终定容体积，单位为毫升（mL）； As —— 标准溶液中待测物的峰面积； m —— 试样的质量，单位为克（g）； f —— 稀释倍