橡胶制品中可萃取2-巯基苯并噻唑的测定方法.docVIP

ICS点击此处添加ICS号 点击此处添加中国标准文献分类号 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 XX/T XXXXX—XXXX 橡胶制品中可萃取2-巯基苯并噻唑的测定方法 Determination of extracted 2-mercaptobenzothiazole from rubber products MOD ASTM D 7558 （本稿完成日期：2013.9.1） XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 中 华 人 民 共 和 国 国家质量监督检验检疫总局发布 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》、GB/T 20000.2-2009《标准化工作指南 第2部分：采用国际标准》、GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》，修改采用 ASTM D7558-2009《用比色/分光光度法测定天然橡胶乳液及腈橡胶手套中可萃取二烷基二硫代氨基甲酸盐、秋兰姆和硫基苯并噻唑促进剂数量的试验方法》起草。 本标准与ASTM D7558-2009主要差异有： —— 测试溶液制备采取两次萃取； —— 使用的检测设备改为高效液相色谱。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口 本标准由中华人民共和国浙江金华出入境检验检疫局、中华人民共和国泉州出入境检验检疫局负责起草。 本标准主要起草人：吴丽燕、曹丹、施军晓、郑慧丹、毛树禄、尹洪雷、施晓春、应慧、金俊杰 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 橡胶制品中可萃取2-巯基苯并噻唑的测定方法 范围 本标准规定了橡胶制品中2-巯基苯并噻唑的测定方法。 本标准适用天然橡胶、丁腈橡胶、乳胶为原料生产与皮肤接触的制品。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 6682一级水的规定。 乙腈：HPLC 级。 乙腈：1%。 2-巯基苯并噻唑标准品：纯度为99.1%（按照GB/T 602 配置或使用有0.42 μm）。 封口膜。 仪器和设备 高效液相色谱：配紫外检测器。 分析天平：感量为0.1 mg、0.01 g可调移液器：250 μL、1 mL、5～10 mL。 25 mL。1 cm×1 cm左右大小的样品，混匀，备用。称取1.0 g左右上述样品，置于25 mL碘量瓶，加入15.0 mL乙腈（4.1），盖好瓶塞，并用封口膜封好60 ℃±5 ℃超声萃取2 h，取出，用滤纸过滤，滤液收集于另一圆底烧瓶中，取出样品，用少量乙腈冲洗滤纸数次，将样品放回碘量瓶中加入15.0 mL乙腈（4.1）重复上述操作，合并两次滤液，用0.42 μm有机滤膜过滤，滤液备用。氮吹进行浓缩，用乙腈定容至10.0 mL，备用。色谱柱：C8 柱，长250 mm，内径4.6 mm，粒度5μm或相当者； 流动相：A液为1% 乙腈，B液：乙腈，洗脱梯度见表1；A 液 % B 液 % 0.00 70 30 2.00 70 30 17.00 10 90 18.00 10 90 20.00 70 30 22.50 70 30 流速：1.0 mL/min； 柱温：25 ℃； 进样量：10 μL;320 nm； 标准曲线制备 称取2-巯基苯并噻唑标准品100 mg 于100 mL容量瓶中，用乙腈定容，制备成浓度为1000 μg/mL的标准储备液，将标准储备液用乙腈2-巯基苯并噻唑的能量逐级稀释成为0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 μg/mL10、20、40、80、160 μg/mL的标准使用溶液，于320 nm处测定，作和吸光度标准曲线。1 mL左右于液相色谱样品瓶中,于320 nm处测定，和标准曲线比较得到浓度。…………………………………（1）—— 制品中2-巯基苯并噻唑的量，单位为毫克每（mg/）—— 样品的质量，单位为（）；—— 溶液中样品的浓度，单位为（μ）；—— 溶液的最终体积，单位为毫升（mL）10％_________________________________ XX/T XXXXX—XXXX 3