液态化工品中三氯苯的测定 气相色谱-质谱法 编制说明.docVIP

出入境检验检疫行业标准（2012B079） 涂料产品中三氯苯的测定 气相色谱-质谱法 （送审稿） 编制说明 中华人民共和国上海出入境检验检疫局 魏宇锋 2013年12月11日 目录 1 基本信息 3 2 编制背景 4 2.1 三氯苯简介 4 2.2 目的意义 5 2.3 与国内外相关标准、文献的关系 6 3 编制过程 7 4 技术内容 8 4.1 技术路线 8 4.2 仪器设备 8 4.3 试剂 9 4.4 测定步骤 9 4.4.1 定性分析 9 4.4.2 定量分析 10 4.4.2.1 校准曲线的绘制 10 4.4.2.2 线性范围、检测限 12 4.4.3 实际样品测试 12 4.4.3.1 提取溶剂的选择 12 4.4.3.2 前处理方式的选择 13 4.4.3.3 结果分析 13 4.4.4 加标回收率试验 14 4.4.4.1 样品中加标溶液配制 14 4.4.4.2 结果分析 14 4.4.4.3 典型图谱 15 5 验证情况 16 5.1 验证方案 16 5.1.1 方法的预期用途 16 5.2.2 验证参数 16 5.2.3 验证前期准备 16 5.2 实验室内验证 16 5.2.1 采用的验证样品 16 5.2.2 验证步骤、过程以及数据 16 5.2.2.1 加标回收率 16 5.2.2.2 平行性测试 17 5.2.2.3 重复性测试 19 5.2.3评价 20 5.3 独立实验室验证 20 5.3.1 采用的验证样品 20 5.3.2 参加验证的独立实验室信息 20 5.3.3 验证步骤、过程以及数据 21 5.3.3.1 仪器设备 21 5.3.3.2 验证结果 21 5.4 协同实验室验证 25 5.4.1 采用的验证样品 25 5.4.2 参加验证的协同实验室信息 25 5.4.3 协同实验室验证数据汇总 25 5.4.3.1 广西钦州检验检疫局验证数据 25 5.4.3.2 贵州检验检疫局验证数据 26 5.4.3.3 广东检验检疫局验证数据 27 5.4.3.4 浙江省检验检疫科学研究院嘉兴分院验证数据 27 5.4.3.5 浙江省检验检疫科学研究院验证数据 28 5.4.3.6 厦门检验检疫局验证数据 29 5.4.3.7 辽宁检验检疫局验证数据 29 5.4.3.8 华东师范大学验证数据 30 5.5 验证评价 31 6附加说明 32 1 基本信息 表A.1 基本情况 标准草案名称 中文 涂料产品中三氯苯的测定 气相色谱-质谱法 英文 Determination of Trichlorobenzene in Coatings Products by Gas Chromatography-Mass spectrometry Method 与国际标准的一致程度情况 □ 等同 标准号 □ 修改 英文名称 □ 非等效 中文名称 任务来源 批准立项的文件名称和文件号 关于下达2012年第一批出入境检验检疫行业标准制（修）订计划项目的通知，国认科[2012]36号 计划编号 2012B079 制（修）订情况 ( 制定 □ 修订 替代的标准编号 起止时间 2012年5月-2013年12月 起草单位 中华人民共和国上海出入境检验检疫局 起草人 魏宇锋，王文青，赵波，邱丰，张继东，费旭东 专业类别 化矿金 调整情况 原下达行业标准名称为“液态化工品中三氯苯的测定 气相色谱-质谱法”，2012年4月通过上海局科技处向国家认监委提出申请，申请将标准项目名称修改为“涂料产品中三氯苯的测定 气相色谱-质谱法”，将该行业标准的测定范围由“液态化工品”修改为“涂料产品”。 联系方式 魏宇锋 手机办公室：021E-mail：weiyf@shciq.gov.cn 2 编制背景 2.1 三氯苯简介 三氯苯简称TCBs，包括三种异构体，是一类典型的环境持久性有机污染物( POPs)。1,2,3-Trichlorobenzene）分子结构为： 分子式：C6H3Cl3，CAS号：87-61-6，常温下为板状结晶体，熔点：53.5℃，沸点：218.5℃，不溶于水，微溶于乙醇，易溶于乙醚、苯、石油醚、二硫化碳、卤代烃等有机溶剂用作溶剂，医药中间体用于制农药、染料、变压器油、电解液、润滑油和传热介质以及用于有机合成。 1,2,4-Trichlorobenzene）分子结构为： 分子式：C6H3Cl3，CAS号：120-82-1，常温下为白色结晶体，熔点：17.2℃，沸点：221℃，不溶于水，微溶于乙醇，易溶于乙醚等有机溶剂1,2,4-三氯苯用作高熔点物质重结晶用溶剂、电器设备冷却剂、润滑油添加剂、脱脂剂、油溶性染料溶剂、白蚁驱除剂等，也