烟花爆竹中油墨（漆）重金属含量的测试方法 编制说明.docVIP

烟花爆竹中油墨（漆）重金属含量的测试方法编制说明 1.1 标准草案名称 中文 英文 Firework and Firecrackers — Determination of heavy metal element content in printing ink or painting 1.2 与国际标准和国外先进标准一致程度情况 □等同 □修改 □非等效 标准号 英文名称 中文名称 1.3 任务来源 批准立项的文件名称和文件号 关于下达2011年出入境检验检疫行业标准制(修)订计划项目的通知计划编号 2011B197 1.4 制（修）订情况 (制□修订 替代的标准编号 1.5 起止时间 年月---年月 1.6 项目承担单位 1.7 起草团队 1.8 专业类别 □食品（化妆品）检验；□卫生检疫；□动物检疫；□植物检疫； □纺织产品检验；□轻工产品检验；□机电产品检验；□化工、矿产品和金属材料检验；□管理；□鉴定；(包装及危险化学品 1.9 标准体系表代码 1.10 调整情况 2.1 目的、意义 烟花爆竹油墨（漆）的趋势日渐扩大 2.2 与国内外相关标准、文献的关系 3 编制过程 3.1 准备阶段（可选项） 3.2 分工情况 3.3 标准草案编写情况 3.4 征求意见情况（适用于送审稿） 3.5 审定情况 （适用于报批稿） 3.6 预期的管理目标（适用于规程类标准）或技术指标（适用于方法类标准）  4 主要技术内容的确定 直接采用微波消解的方法进行处理，电感耦合等离子发射光谱仪铅、镉、汞、砷、铬。 样品制备 将样品搅拌均匀后，在玻璃板上制备涂膜，待完全干燥后取样（若烘干，则温度不得超过80），在室温下将其粉碎，100目实验筛后待处理。 如涂膜不易粉碎，可不过筛直接进行样品处理。 样品微波消解 称取0.5 g（精确至0.0001 g）试样于消化罐中，加入硝酸5.0 mL～8. 0 mL，过氧化氢2.0 mL～3. 0 mL，将消化罐晃动几次摇匀，盖好安全阀，将消化罐放入微波消解系统中，按照微波消解系统操作步骤进行操作。消解完成后，冷却至室温，取出消化罐，过滤，转移消化液至50.0 mL容量瓶中，用去离子水冲洗数次消化罐，合并洗液，定容至50.0 mL摇匀备用。同时做试剂空白实验。～～～～工作曲线法 用5%硝酸溶液逐级稀释铅、镉、汞、砷、铬标准溶液，配成铅、镉、汞、砷、铬浓度0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L、5.0 mg/L、10.0mg/L系列用电感耦合等离子发射光谱仪测量标准溶液的吸光度，以吸光度值对应浓度绘制工作曲线。 同时测量消解液的吸光度。如果铅、镉、汞、砷、铬浓度超出工作曲线最高浓度值，则应对消解液进行适当稀释后再测定。根据工作曲线和消解液的吸光度值，仪器自动给出消解液中待测元素的浓度值。 空白试验 除不加试样外，按上述测定步骤进行。  5 验证情况（适用于方法类标准） 5.1 验证单位情况 验证单位 验证人员 验证时间 年月日 2012年 月日 2012年月日 2012年月日 2012年月日 2012年月日 5.2 验证过程 以考查方法的精密度  5.3 验证数据分析 5.4 验证评价 5.5 其他应说明的情况  6.1 宣贯标准的建议 6.2 修订和废除现行有关标准的建议 6.3 作为强制性标准或推荐性的建议 6.4 其他需要说明的情况 6.5 参考文献 联系人 联系电话 电子邮箱 zouyanhua 注1：本的部分为第1章、第2章、第4章和第6章。 注2：3.4适用于标准草案送审稿，3.5适用于标准草案报批稿，3.6中预期的管理目标适用于规程类标准，3.6中技术指标适用于方法类标准，第5章适用于方法类标准编制说明的编写。 注3：3.1和第6章为可选项，其余为必填项。 编写日期：年月日 元素 添加水平 (mg/kg) 回收率(%) 平均回收率(%) RSD% 1 2 3 4 5 6 As 10 89.47 83.87 88.17 87.62 88.52 82.07 86.62 3.40 20 85.93 85.41 84.98 85.56 85.98 86.31 85.70 0.55 40 87.88 89.43 87.89 89.49 90.30 91.08 89.35 1.43 Pb 10 79.48 83.23 79.73 81.58 80.08 82.58 81.11 1.95 20 87.01 85.11 84.89 82.84 82.94 82.89 84.28 2.01 40 84.0