矿物红外光谱法分析通则.docVIP

前 言 本按照 GB/T 1.12009给出的规则起草。×××、×××、×××。 本下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 Fourier transformation infrared spectrometer 傅里叶变换红外光谱仪，简写为FTIR Spectrometer，其核心部分是迈克逊（Michelson）干涉仪，干涉图经傅里叶变换后形成红外光谱图。 矿物红外光谱主要特征 The main characteristics of infrared spectra of mineral 矿物红外光谱主要显示一定晶体场中络阴离子团的振动。基团除有内振动外，还有外振动（或晶格振动），包括晶格中基团的转动以及结构单元之间的相对平动。 矿物红外光谱主要研究对象 Infrared spectroscopy of minerals main research object 频率位于400cm-1以上，含络阴离子的矿物是矿物红外光谱主要研究对象。 红外吸收光谱图 Infrared absorption spectrum 不同频率的红外光辐射于物质上，导致不同透射比，以纵座标为吸光度，横坐标为频率，形成变化曲线，则称红外吸收光谱图。 方法提要 矿物样品经研磨后与溴化钾充分混合，经傅里叶变换红外光谱仪测试，得到一张红外光谱谱图，谱图经处理后，利用计算机软件，比较标准谱图库中谱图，得出鉴定结论。 仪器和设备 傅里叶变换红外光谱仪：仪器条件符合GB/T 21186规定，配备矿物红外光谱谱图库。 分析天平：感量为0.001g及0.000 1g。 红外干燥箱。 红外灯。 粉末压片机。 玛瑙研钵。 粉碎机 样品制备和测试 样品制备 取已干燥的代表性样品用粉碎机（5.7）及类似设备粉碎至320目以下，烘干。参照附录A对样品进行研磨、压片。 样品测试 将制备好的溴化钾压片置于傅里叶变换红外光谱仪样品架上，参照附录B推荐的测试条件，对样品进行测试。 对测试谱图进行处理（包括标峰、基线校正、平滑、纵坐标归一化、差谱等）最终得到一张谱图，与矿物红外光谱图库中的标准谱图进行比较。 结果分析 矿物红外光谱图的解析方法采用已知化合物光谱进行比较的方法，使用计算机软件及矿物红外谱图库完成。根据软件给出的相似度判断得出结论。必要时，还需联合其他鉴别手段综合判断得出最终结论。 附录A （资料性附录） 待测样品的研磨事先将溴化钾（光谱纯）在玛瑙研钵内充分磨细，由于研细的溴化钾极易吸潮，需在红外烘箱中于110～150℃充分烘干（约需48小时），并置于含P2O5或分子筛的干燥器内保存待用。压片前分别取出事先烘干的溴化钾200～300mg和矿石样品1～1.5mg，并在玛瑙研钵中充分磨细混合。放入100℃的烘箱内，注意温度不能过高，否则会导致晶体中的结晶水脱失，烘干5分钟左右，取出后继续研磨约30秒即可装模压片。室内环境相对湿度要低于70％，必要时配备红外灯。 A.1 压片步骤 压片装置包括振动球膜、压模、油压机和真空泵。压模由模膛、柱塞、顶模、底模和底座组成。模膛和底座的材料是不锈钢的，而顶模、底模和柱塞则由钢或工具钢制成。压片时，装好模膛、底模和底座，将磨好的粉末用不锈钢铲转移到底模面上并刮平，然后小心降下柱塞将样品粉末压平，并轻轻转动使粉末分布均匀，非常小心地慢慢拔出（太快会使粉末抽出），并将顶模轻轻放入，其上放上柱塞，即可放在油压机上压片。使用10t的油压机即可。压片时，将压模连上真空泵抽空2分钟后，逐渐加压至8000kg/cm2左右，保持2分钟后除去真空泵，缓慢降压。取出压模，除去底座，颠倒压模，在柱塞外圈垫上支撑管，将片顶出，然后放于片夹上记录图谱。 溴化钾在潮湿空气下对压模有腐蚀性，因此，用完压模后，应将其放于干燥器内保存或用水洗净，使压模温度高于室温10以上，使片不致在压制过程中受潮或发毛。压片时压力不要过大，以免将压模破坏。通常压力约为20MPa，持续时间约为，压片厚度约为0.3mm～0.5mm，呈半透明状。 附录C （资料性附录） 傅里叶红外光谱仪的测量条件和参数设置 表C.1傅里叶红外光谱仪的测量条件和参数设置 设 定 项 目 检 测 条 件 波数范围 4000cm-1~400cm-1 分辨率 4cm-1 扫描次数 32次或64次 _____________________ ××/T ××××—×××× 1 SN/T ××××.×—201× I 3 ICS 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN SN/T ××××—201× 矿物红外光谱法分析通则 General rules for infrare