NY_T 916-2004 饲料添加剂 吡啶甲酸铬.docVIP

饲料添加剂 吡啶甲酸铬 Feed additive chromium picolinate 2005-01-04 发布 2005-02-01 实施前 言 本标准由中华人民共和国农业部提出。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：中国农业科学院畜牧研究所。 本标准主要起草人：张敏红、郑姗姗、杜荣。 饲料添加剂 吡啶甲酸铬 1 范围 本标准规定了饲料添加剂吡啶甲酸铬的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于以三氯化铬与吡啶甲酸反应生成的吡啶甲酸铬产品，不适用于其他加人载体的吡啶甲酸铬预混剂。 分子式：Cr(C6H4N02)3 相对分子质量：418．31[按1999年国际相对原子质量] 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 5917配合饲料粉碎粒度测定方法 GB/T 6435饲料水分的测定方法 GB/T 6678—1986化工产品采样总则 GB 10648饲料标签 GB/T 13079饲料中总砷的测定方法 GB/T 13080饲料中铅的测定方法 3 要求 3．1 本品为紫红色、结晶性细小粉末，流动性良好。 3．2 见表1。 表1技术指标 单位为百分率(％) 项 目 指 标 吡啶甲酸铬含量 ≥98．0 总铬含量 12．2～12．4 干燥失重 ≤2．0 铅 ≤0．002 砷 ≤0．000 5 细度(通过w=150μm试验筛) ≥90．0 4 试验方法 除非另有说明，在本标准分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 4．14．1．1 所有有机溶剂需经过超声脱气，过孔径为0．45 μm滤膜。 4．1．1．1 色谱纯。 4．1．1．2 吡啶甲酸铬含量≥99．9％。 4．1．1．3 准确称取0．05 g吡啶甲酸铬标准品(精确至0．000 1 g)，置于100 mL容量瓶中，加入30 mL甲醇，超声30 min，用甲醇稀释至刻度,混匀,每毫升含吡啶甲酸铬500μg。贮备液在4℃下保存。 4．1．24．1．2．1 孔径0．45 μm。 4．1．2．24．1．2．3 具有紫外检测器。 4．1．34．1．3．1 准确称取试样0.1 g(精确至O.000lg)，置于50mL具塞三角瓶中,加入20mL甲醇,在超声水浴中保持30min，取10mL上清液在水浴中蒸发至干,用10mL甲醇溶解并转入50mL容量瓶中,再超声5min，用甲醇定容；再准确吸取该溶液100μL,用水稀释定容至10mL，过孔径为0.45μm膜,待测。 4．1。3．2 吸取1 mL吡啶甲酸铬标准贮备液(4.1.1.3)用水稀释定容至50mL，再准确吸取该溶液25μL、50μL、100μL、150μL、200μL，用水稀释定容至10 mL，该系列溶液的浓度为0.025μg/mL、0.050μg/mL、0．100μg/mL、0．150μg/mL 0．200μg/mL，以吡啶甲酸铬标准系列溶液色谱峰面积为纵坐标，标准系列溶液浓度为横坐标绘制标准曲线。 4．1．3．3 色谱柱：ODS—C18柱(5μm)，长250 mm，内径4．6 mm， 流动相：甲醇：水=30：70。 流速：0．8 mL／min,， 紫外检测器检测波长：264 nm。 进样量：10μL。 保留时间：2．72 min。 4．1．4 通过比较样品溶液与相应浓度的标准溶液组分的色谱峰保留时间和峰形，确认样品溶液色谱峰是否与吡啶甲酸铬标准溶液色谱峰完全一致。若一致，则样品为吡啶甲酸铬；否则，样品为非吡啶甲酸铬。 4．2 4．2．1 依据标准曲线得到的试液中吡啶甲酸铬浓度ρ1，计算样品中吡啶甲酸铬的含量x1(％)，以质量分数表示，按式(1)计算： X1=×10—4………………………………………(1) 式中： ρ1——从标准曲线上查得的试液中吡啶甲酸铬浓度，单位为微克每毫升(μg／mL)；