茶皂素的精制.docVIP

摘 摘  要 要  油茶皂素是油茶籽饼粕中的主要副产物之一，目前我国市售的油茶皂素纯度普遍不 高，只能运用于农药等行业中，使其在医药及化妆品等精细行业的应用受到了一定的限 制。本文以市售粗品油茶皂素为原料，采用沉淀法和树脂法分别对油茶皂素纯化，对两 种方法的纯化工艺进行了研究，并对大孔树脂吸附茶皂素的动力学及热力学特性进行了 研究，为其放大和工业化应用提供相关基础依据。 通过单因素、正交实验对溶剂法沉淀粗茶皂素的工艺进行了研究，考察了各个工艺 因素对茶皂素纯度和回收率的影响，结果表明：溶解用试剂为乙醇、沉淀用试剂为丙酮、 其中乙醇的最佳浓度为80%、粗品与乙醇的最适料液比为1:20、乙醇与丙酮用量比为1:2， 在最佳工艺条件下得到的产品纯度为87.20%，回收率为71.17%。 通过比较四种树脂对茶皂素的吸附解吸情况，选择AB-8树脂，并对其吸附情况进行 了系统的研究，结果表明：最佳的上样浓度为3.0mg/mL，流速为2.5mL/min，经过水洗、 低浓度 0.1%NaOH碱液洗脱、水洗至中性，洗脱液乙醇浓度为 90%，洗脱流速为 2.0mL/min。在此条件下得到的产品纯度为93.07%，回收率为66.97%。 对AB-8树脂吸附茶皂素的动力学进行了研究，结果表明：树脂吸附茶皂素具有非均 相未反应核收缩模型的特征；由实验数据拟合可知，二级动力学模型能更好的描述茶皂 素的动力学行为；分别对外扩散、内扩散、吸附方程拟合得知，茶皂素在树脂中的内扩 散即颗粒扩散为主要速率控制步骤。 对 AB-8 树脂吸附茶皂素的热力学进行了研究，结果表明：在相同浓度范围内，当 体系温度增大时，树脂对茶皂素的吸附能力增大，因此说明该吸附过程是一个吸热过程； 通过对 Freundlich 和 Langmuir 模型方程拟合可知 AB-8 大孔树脂表面上的活性位点是基 本均匀分布的，同时茶皂素在 AB-8 大孔树脂上的吸附为优惠过程，也是有效吸附过程； 对吸附过程在不同温度下 van’t Hoff 方程研究表明吸附过程可能存在范德华力和氢键作 用力共同作用。 关键词：油茶皂素；沉淀；大孔树脂；动力学；热力学 I Abstract Abstract Sasanquasaponins are the main outgrowth of sasanqua cakes. Sasanquasaponins are at low purification in the market at the present, which are widely used in pesticide trade, but limited in the trade of medicament and cosmetic. This paper with raw sasanquasaponin was purified by precipitation and reins chromatography, thereafter studied on kinetics and energetics of sasanquasaponin adsorption onto AB-8 resin. Saponin was purified by precipitation, and the impact factors were investigated. The results showed that the superior conditions of chemical precipitation optimum were solid/liquid ratio 1:20, 80% ethanol concentration, ethanol/acetone ratio 1:2. Under the optimized conditions the content of saponin in the product was 87.20%, the recovery of saponin was 71.17%. Factorial test results indicated that saponin purified by AB-8 resin was the best, 3.0mg/mL saponin at a feeding flow rate of 2.5mL/min for adsorption; 0.1% NaOH solution removed impurity; 90% ethanol at a flow rate of 2.0mL/min for desorption. The content of saponin in the product was 93.07%, w