鲜姜黄中姜黄素提取分离及纯化工艺研究.pdfVIP

摘要 姜黄(CurcumaL．)是一种药食两用植物。近年来，因其独特的药理 longa 活性，而成为研究的热点，但对鲜姜黄的研究报道尚不多见。本文以鲜姜黄为研 究对象，开展了姜黄素的匀浆法提取，获得了姜黄素与姜黄油的联合提取工艺， 优化了姜黄素的高效液相(HPLC)澳IJ定方法，并对其进行了分离纯化工艺研究， 同时对鲜姜黄和干姜黄中姜黄油的主要成分进行了鉴定。 1．对比了干姜黄与鲜姜黄中姜黄油的主要成分。测定出两种原料中姜黄油含 量，分别为5．01％、1．49％。经气相色谱．质谱联用技术(GC．MS)分析发现，两 者主要成分为Q．姜烯、0【一姜黄烯、姜黄酮、芳姜黄酮等。 2．以匀浆后的姜黄残渣为原料，对比了索氏法和超声法提取姜黄油的效果。 两者得率分别为4．59％、3．42％。GC．MS分析发现，索氏法分离出色谱峰较多， 并包含超声法分离出的所有色谱峰，所得姜黄油主要组分大致相同，含量最高的 均为芳姜黄酮。从提取时间、温度及产品外观综合考虑，超声法效果较佳。 TC．C18(5 mmX 3．优化了姜黄素的HPLC检测条件。采用Agilentgm，250 4．6mm)色谱柱；在检测波长为425nnl，柱温为30℃；流动相组分A．乙腈、 B．0．01 mol／L的磷酸二氢钾溶液(用酸调整PH至2．5)；流速为1．0mL／mim在 0~20 min内B相从60％降低到55％内 rain内B相从55％增加到60％；第20-30 梯度洗脱，能够实现姜黄素的基线分离。 4．采用匀浆法提取鲜姜黄中姜黄素的优化工艺条件。提取溶剂为75％乙醇溶 液，匀浆时间3min，匀浆转数12000 L)。此工艺条件下匀 r／rain,料液比1：7(g／m 浆法姜黄素的得率为0．349％，与超声提取、回流提取相比，具有操作简单、得率 高、提取时间短等特点。 5．获得了一种澄清鲜姜黄提取液的絮凝剂复配方法。通过筛选，发现壳聚糖 絮凝效果较好，最佳絮凝工艺为：壳聚糖加入量为0．4 h，加 g／L，加热时间为1 热温度为40℃。通过几种试剂的复配实验发现，以壳聚糖与聚合氯化铝复配效 果最佳，其最佳添加量为：壳聚糖为0．35 g／L和聚合氯化铝的为0．05g／L。 6．获得了大孔树脂联合制备液相色谱对总姜黄素的纯化工艺。选用DM301树 脂作为纯化树脂，吸附率和解吸率分别可达88．93％、69．36％，浸膏中姜黄素的 纯度可由11．54％提高到29．20％。采用制备液相色谱对姜黄提取液进行纯化，实 现了杂质与姜黄素类化合物的快速分离，纯化物中总姜黄素含量可达93．57％。 关键词：鲜姜黄：姜黄油；姜黄素；匀浆法；絮凝；纯化 II ABSTRACT usedin whichhasbeen medicineandfood． Turmeric(CurcumalongaL．)oneplant Itbecomethehotresearchbecauseofits activitiesin spot specialpharmacological turmericstillrare．Inthis recent theresearch of舶Sh are years，but