对苯二甲酸生产中溶剂脱水共沸精馏技术研究.docVIP

硕士学位论文  摘  要  针对精对苯二甲酸生产中普通精馏溶剂脱水工艺存在脱水效率低、能耗高 等问题，本文在综合分析国内外相关技术的基础上，开发了新型低能耗，高回 收率的共沸精馏工艺技术。本文选用醋酸丙酯为共沸剂，测定了醋酸-醋酸丙酯、 水-醋酸-醋酸丙酯在常压下的汽液平衡数据，关联得到了醋酸-醋酸丙酯体系的 UNIQUAC 模型参数，利用此关联的模型参数和 Aspen 数据库已有的其它二元 体系的模型参数，运用 Aspen Plus 过程模拟软件对设计工艺的精馏过程进行模 拟计算，详细研究了回流比、理论板、进料位置、进料温度和浓度对各精馏过 程的影响。根据模拟结果，对设计工艺的各种主要设备和辅助设备进行初步工 业放大设计。最后对本工艺的设备投资、运行费用以及收益等进行经济核算。 研究结果表明：(1)本文开发了精对苯二甲酸生产中溶剂脱水的新型工艺技 术(已申请国家专利，公开号 CN1696098)，是现有工艺的一种改进和完善，适 合现有溶剂脱水普通精馏工艺的改造。(2)用改进的 Rose 釜测定了醋酸-醋酸丙 酯、水-醋酸-醋酸丙酯在常压下的汽液平衡数据，醋酸-醋酸丙酯体系的汽液平 衡数据通过了热力学一致性检验，关联了此二元体系的汽液平衡数据，得到了 UNIQUAC 模型参数；由所关联的二元模型参数和结合文献报道的水-醋酸以及 水-醋酸丙酯体系的模型参数推算出水-醋酸-醋酸丙酯的三元汽液平衡数据，与 实验值吻合较好，证明了醋酸-醋酸丙酯模型参数的可靠性，可用作该体系的共 沸精馏工艺的模拟计算。(3)对年产 35 万吨精对苯二甲酸的溶剂脱水过程进行 了模拟计算，溶剂脱水塔塔釜醋酸浓度≥95%，塔顶醋酸浓度≤0.1%，醋酸回收 率99%，远高于普通精馏工艺分离效果；综合回收对二甲苯和醋酸甲酯，对二 甲苯回收浓度≥99%，回收率≥95%，醋酸甲酯浓度≥96%，回收率≥95%，克服了 普通精馏工艺不能回收，造成资源浪费的缺陷；共沸精馏工艺蒸汽总用量为 37t/h，与现有普通精馏工艺相比，能耗降低 26%。(4)在模拟计算的基础上，对 主要塔设备，辅助设备如换热设备、泵等进行了工业放大设计。塔器选用 250Y 波纹板填料，各塔主要参数为：溶剂脱水塔实际塔板数 73 块，平均塔径 3.6m， 质量回流比 3.7，Ti 填料 43m；对二甲苯回收塔实际塔板数 43 块，平均塔径 1.0m， 质量回流比 3.0，316L 填料 25m；醋酸甲酯回收塔实际塔板数 30 块，塔径 0.7m， 质量回流比 1.8，316L 填料 18m；废水分离塔实际塔板数 15 块，塔径 0.6m， 质量回流比 0.5，316L 填料 9m。(5)与现有普通精馏工艺相比，采用本文开发的 共沸精馏工艺，年经济效益增加 2383 万元。  关键词：精对苯二甲酸  溶剂脱水  汽液平衡  共沸精馏  模拟计算  放大设计  I ABSTRACT ABSTRACT Aimed at the dehydration inefficiency and high energy expenditure in the production of purified terephthalic acid in ordinary distillation process, correlative technologies at home and abroad were summarized in this paper, and then a new technology with lower energy expenditure and high recovery of acetate acid was developed. N-propyl acetate was selected as entrainer. Vapor-liquid phase equilibrium data for acetate acid + n-propyl acetate and water + acetate acid + n-propyl acetate was measured. The binary UNIQUAC parameters for acetate acid + n-propyl acetate were correlated. Based on the obtained UNIQUAC model parameters, combined with the model parameters in Aspen database, the solvent dehydration and recovery of p- xylene and methyl acetate