固相萃取-离子色谱法测定地下水中痕量的高氯酸根离子.pdfVIP

第 1期 叶 龙，等：固相萃取一离子色谱法测定地下水中痕量的高氯酸根离子 ·77· 尼亚州政府规定饮用水 中ClO4-的含量不超过 6 曲线通过 IC制得 ，ClO：的标准 曲线通过 IC—MSQ p~g／L。。。 目前 ，在我国的食 品、土壤 、大气 、草料 、植 制得。 物、污泥和人的血液中均检测到 ClO4的存在 。 1．2．2 干扰 离子的去除 离子色谱法是测定水样 中C104-的最常规方 首先 ，将 1L水样用0．45ixm水膜过滤 ，然后向 法 ，也是被美 国 EPA认可 的方法。但地 下水 中的 水样中加入 1．3g颗粒状 BaCI，通过生成 BaSO C10[含量往往低 于方法 的检 出限，其浓度还需要 沉淀去除 SO一；其次 ，向水样 中滴加 4％HC1调节 采用离子色谱一质谱联用 (IC—MS)才能够完全确 pH为4去除CO一，将水样通氮气20min去除溶解 定 ”。但质谱仪器价格 比较昂贵，很多实验室没 在水样中的CO：，用0．45 m微孔滤膜过滤水样去 有配备这种仪器 ，从而严重制约 了相关领域研究的 除BaSO 沉淀 ；最后 ，使水样通过OnGuardIIAg／H 发展。研究表明，采用浓缩柱对样 品进行预富集后 Ca~ridge小柱去除 Cl一，用 0．45 m 微孔滤膜过滤 再经离子色谱检测可有效提高检测灵敏度和准确 水样 。为避免 AgCl穿透滤膜 ，将水样平均分成3份 性 。本文建立了一种经济有效 的固相萃取一离 分别过滤 。 子色谱法 (SPE—IC)用于测定 CIO4-，这对检测痕量 1．2．3 SPE—IC测定ClO； 的 Cl02具有一定 的意义。 首先 ，分别用4mL甲醇和4mL去离子水以20 mL／min的流速依次通过 Cleane~PWAX固相萃取 1 实验部分 小柱将其充分活化 ，使之在后续的吸附C10[阶段 1．1 仪器、试剂与材料 可达到最佳的吸附效果 ；其次 ，使不 同浓度和体积的 DionexICS一3000型离子色谱仪 ，配有 GS50梯 ClO／溶液以4mL／min的流速通过小柱 ；然后 ，用6 度泵 、EG50淋洗液发生器 、AS 自动进样器 、LC30柱 mL1％NaOH溶液以5mL／min的流速洗脱 CIO4； 温箱 、ED25电导检测器 、ASRS—ULTRA II一4mm 阴 最后 ，收集到的富集液经 0．45 m微孔滤膜过滤后 离子抑制器和 Chromeleon6．80色谱工作站 ；Ion— 采用 IC测定 C102浓度 。 PacAS20型分 析 柱 (250mm ×4mm)、IonPac IC条件 ：EG50淋洗液发生器在线 自动产生 40 AG20型保护 柱 (50mm ×4mm)、OnGuardII mmol／LKOH淋洗液 ，以 1．0mL／min的流速等浓 Ag／HCa~ridge小柱 ；MSQ质谱仪 ，氮气发生装置 度淋洗 ，进样量为 50 L，抑制器采用外接水模式 ， 为 MSQ18AL，配有 电喷雾离子化源 (ESI) (美 国 柱温为 30℃，外接氮气压力为 62～68kPa，1l0 Dionex公司)。0．45 m 微孔滤膜 (北京金欧亚科 mA 电抑制。 技发展有限公司)。Cl