固相萃取-气相色谱-质谱法测定食品中23种邻苯二甲酸酯.pdfVIP

· 28· 色 谱 第 30卷 邻苯二甲酸酯 (PAEs)，又称酞酸酯 ，是一类能 邻苯二甲酸二异戊酯 (DIPP)、邻苯二 甲酸二 (4-甲 起到软化作用的化学品，它被普遍应用于玩具、食品 基．2一戊基)酯 (BMPP)、邻苯二 甲酸二 (2一乙氧基) 包装、乙烯地板 、壁纸、清洁剂 、指甲油 、喷雾剂 、洗发 乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二 甲 水和沐浴液等数百种产品中 。近年来 的研究表 酸二己酯 (DHXP)、邻苯二 甲酸丁基苄基酯 (BBP)、 明 ，PAEs具有雌激素 的特征及抗雄激素生物效 邻苯二甲酸二 (2一丁氧基)乙酯 (DBEP)、邻苯二 甲 应 ，可通过饮水、进食 、皮肤接触和呼吸等途径进入 酸二环己酯 (DCHP)、邻苯二 甲酸二(2一乙基)己酯 人体 ，会干扰人体正常的内分泌功能，引起 内分泌系 (DEHP)、邻苯二 甲酸二庚酯 (DHP)、邻苯二 甲酸 统紊乱 ，在体 内长期积累会导致畸形、癌变和突变。 二苯酯 (二苯酯 、DPhP)、邻苯二 甲酸二 正辛酯 这类化合物 已成为全球性 的主要环境有机污染物。 (DNOP)、邻苯二 甲酸二异壬酯 (DINP)、邻苯二 甲 目前美 国、欧盟已针对邻苯二 甲酸酯类化合物制定 酸二异癸酯 (DIDP)、邻苯二 甲酸二壬酯 (DNP)，均 相关法规及限量标准 ，以减少邻苯二甲酸酯类化合 购 自Dr．Ehrensterfer公司；ProElutPSA玻璃固相 物对人体造成进一步 的危害。2011年 5月 台湾地 萃取柱 (1g，6mL，迪马公司)。 区发生 “起云剂 ”事件后 ，我 国卫生部紧急发布公 实验用水均为全玻璃重蒸馏水 ，试剂均为重蒸 告，将塑化剂邻苯二 甲酸酯类物质列入食 品中可能 馏分析纯或色谱纯 ，储存于玻璃瓶中。所用玻璃器 违法添加的非食用物质和易滥用食品添加剂名单 ， 皿洗净后 ，用去离子水淋洗 3次 ，于丙酮中浸泡 1h， 这意味着塑化剂将作为卫生监管部门今后的监督管 在 200oC下烘干 2h，冷却至室温备用 。 理重点之一。 番石榴汁、固体乳酸菌饮料、调味精粉 、葡萄果 目前有关 PAEs测定方法主要有气相色谱 冻 、柠檬香精 、水果酥、柚子酱 、鸡蛋面、食用橄榄油 、 法 、高效液相色谱法 、气相色谱一质谱法 木瓜牛奶等供试样品均为厦门口岸送检样品。 (GC—MS) 、气相色谱一串联质谱法 、液相色 1．2 标准工作液的配制 谱．质谱法 ¨，”]、液相色谱．串联质谱法 ¨ 等，分 分别称取适量 PAEs标准 品 100mg(精确至 析的基质主要集中在环境基体 ’ 、塑料材料及制 0．1mg)，用正 己烷溶解并定容于 100mL容量瓶 品中 ，¨，食 品 中 肉制 品 ’m、乳 品 ，“A9]、白 中，配制成 1000mg／L的标准储备液 ，于 4℃冰箱 酒 ¨ 、蔬菜 ¨等有少量报道 ，但研究的基体 比较单 中避光保存。使用前根据需要将标准储备液用正己 一 ， 而涉及多种食 品基质 的少数研究 ’最多也只 烷稀释至所需浓度 ，配制系列标准溶液。 考察了l5种PAEs。本文以包含 目前国际上关注度 1．3 样品提取方法 较高的邻苯二甲酸二 (2-乙基)己酯 、邻苯二 甲酸二 1．3．1 液体试样 丁酯 、邻苯二 甲酸丁基苄基酯 、邻苯二 甲酸二异壬 不易乳化液体试样 ：称取t昆合均匀 的液体试样 酯 、邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二 甲酸二正辛酯 、邻 5．0g(精确到0．叭 g)(含有二氧化碳气体 的先除 苯二 甲