固相萃取-微乳液相色谱法测定环境水体中的3种酚类化合物.pdfVIP

· 810· 色 谱 第 3l卷 致癌 、致畸、致基 因突变 的潜在毒性 。工业废水 表 1 梯度洗脱程序 的排放是环境水体 中酚类化合物 的主要来源之一 ， Table 1 Gradientelutionprogram 因此环境水体中酚类化合物的测定是环境监测中的 一 个重要课题。 本研究采用微乳液相色谱法 (microemulsion liquidchromatography，MELC)分离分析水体 中的 酚类化合物。微乳液相色谱是以微乳为流动相的高 效液相色谱法 ，微乳是 由表面活性剂 、助表面活 2 结果与讨论 性剂、水相及油相在适 当的比例下 自发形成 的一种 2．1 样品前处理条件的优化 稳定 的、低黏度 的、光学透 明且热力学稳定 的体 2．1．1 洗脱剂 的选择 系 。把表面活性剂引入色谱的两相分配 中，增大 由于酚类化合物具有强极性基 团，故极性较大 了分离 的选择性。与常规 的 HPLC方法 相 比， 的溶剂对酚类化合物具有较强的溶解能力。实验考 MELC具有分离效率高和分离速度快的优越性 ，且 察了用甲醇、乙醇 、乙酸乙酯作洗脱剂对酚类化合物 由于其独特的组成 ，使得各种极性的物质都能在微 的洗脱能力。实验发现 ，甲醇的洗脱效果最好 ，酚类 乳 中溶解 ，因而非常适合于各种极性较强的混合物 的分离 。 化合物能完全洗脱下来 ，提取率高 ，且杂质干扰小 。 2。1．2 溶液pH值的选择 1 实验部分 酚的酸性随卤素或硝基取代数 目的增加而提 1．1 仪器与试剂 高 ，在接近中性 的水 中主要是离解态 。要使酚类主 要以非离子形式存在 ，须将水样酸化 。实验考察 了 LC一20AT高效液相色谱仪 (日本岛津公司)，配 有二极管阵列检测器 (PDA)；C18固相萃取小柱 用硫酸调节水样pH值为 1～4时固相萃取小柱对 3 (6Omg，3mL，迪 马科技有限公司)。 种酚类化合物 的保 留能力 ，结果表 明，水样 pH=2 苯酚 (0．93g／L，中国计量科学院)、2，4-二氯苯 时，固相萃取小柱对 3种酚类化合物 的保 留能力 酚 (1．O0g／L，中国计量科学院)、双酚A(BPA，1．00 最强 。 g／L，上海展云化工有 限公司)；乙腈 、甲醇 、正 己烷 2．2 色谱条件的优化 (色谱纯)；十二烷基硫酸钠 (SDS)、正丁醇 、庚烷、 2．2．1 流动相的选择 冰醋酸 、二氯 甲烷 、乙酸乙酯 (分析纯)。 分别以乙腈一水 (50：50，v／v)、乙腈一水 (表 l梯 1．2 微乳的制备 度程序 ，以水代替微乳)、乙腈一微乳 (表 1梯度程 微乳成分：将表面活性剂 、油相 、助表面活性剂 序)作流动相 ，考察 了不 同流动相体系对酚类化合 及水和冰醋酸按顺序}昆合 ，其质量分数分别为 物分离 的影响。结果显示 ，用乙腈和水作流动相时 ， 3．0％ SDS、6．0％正丁醇、0．8％正庚烷 、90．2％水 + BPA和 2，4一二氯苯酚分不开；以乙腈一微乳作流动 冰