材料1009_杨进锋实验方案1完善.docVIP

方案一 溶胶凝胶法制备掺钛及Mo的氧化钒薄膜 实验药品及仪器 药品 名称 指标 分子式 分子量 相对密度 熔沸点 纯度 钛酸四丁酯 C16H36O4Ti 340.36 0.999-1.003 ~310℃ 99.99% 乙酸 CH3COOH 60.05 1.0492 16.6℃-117.9℃ 99.99% 乙醇 C2H6O 46.07 0.789-0.791 -114.3℃-78.4℃ 99.99% 五氧化二钒 V2O5 182.00 3.35 690℃-1750℃ 99.99% 钼酸铵 (NH4)6Mo7O24 ·4H2O 1235.86 2.498 ~190°C 99.99% 去离子水 H?O 18 1 0℃-100℃ 99.99% 蒸馏水 H?O 18 1 0℃-100℃ 99.99% 仪器 陶瓷坩埚（10个） 烧杯（15个） 滴管 、玻璃棒、磁力搅拌机 、电子天平、刚玉坩埚、玛瑙研钵、电热鼓风干燥箱、真空干燥箱、超声波清洗液均胶机等 实验步骤 （一） 1.五氧化二钒溶胶制备及其与水配比确定 (称取不同量的Ｖ２Ｏ５粉末如下表 陶瓷坩埚序号 1 2 3 4 Ｖ２Ｏ５质量ｇ 1.5 2.5 3 3.5 (将上述粉体置于坩埚中 加热至825度 保温15min (高温水淬 将上述熔体分别迅速倒入四个盛100ml去离子水的烧杯内，充分搅拌使沉淀颗粒完全溶化，形成黄褐色Ｖ２Ｏ５溶胶 ④过滤后 静制25-30min,观察各组溶胶的稳定性，选择稳定性最佳组备用 2.镀膜 ( 严格清洗玻璃片 先用去离子水冲洗，再用无水乙醇冲洗，风干备用 ( 将石英玻璃片以6mm/s的速度在溶胶中浸涂3次或用旋涂法镀膜 ( 在80度的干燥炉中干燥45min ④以0.5℃/min的升温速率在空气中升温至190℃预处理1.5h得掺杂或未掺杂的氧化钒薄膜 3制备氧钒薄膜 将上述组薄膜 在真空干燥管 通氮气 以14℃/min的升温速率 升温至 485度（真空度 ０.０５ｐａ）保温 8.5h 得 蓝黑色 掺杂 与未掺杂的氧钒 薄膜样品。 4样品分析 测试 XRD TEM XPS 实验步骤 （二）热处理温度研究 取最佳配比组 按最佳配比组 取三组等量 制备Ｖ２Ｏ５ 薄膜 实验步骤同上 将薄膜分别在455℃、485℃、505℃ N2氛围热处理 每组重复上述步骤 分析每组样品 确定最适宜热处理温度 实验步骤 （三）热处理升温速率研究 分别以 5℃/min 10℃/min 14℃/min 16℃/min 实验步骤 （四）掺杂氧钒薄膜的研究 掺杂五氧化二钒溶胶制备 (称取等量量的Ｖ２Ｏ５粉末如下表 陶瓷坩埚序号 1 2 3 4 5 6 7 Ｖ２Ｏ５质量ｇ (将上述粉体置于坩埚中 编号为1-7，在1-3号坩埚内按一定掺杂比加入钼酸铵（钼酸铵与五氧化二钒质量比分别为2%、4%、6%），1-3号充分研磨，然后将上述坩埚加热至750度 保温35min (TiO2 稳定溶胶的制备 ａ.取钛酸四丁酯与乙酸体积比3.5ml:3.5ml取四组（即物质的量比1:5.5）于烧杯中反应，在磁力搅拌器下搅拌30min均匀混合 得四组A液。 b.另取乙酸与无水乙醇体积比1ml:55ml(乙酸与去离子水 1ml:17ml)，物质量比约1.66:90四组于烧杯中， 混合在磁力搅拌器下搅拌混合均匀得四组B液，（注A液与B液保持钛酸四丁酯：乙酸络合剂：乙酸催化剂：乙醇溶剂=1:5.5:1.66:90）同时A液以每秒2滴，滴加到 B中。 c 继续搅拌 1h 得到四组 黄色透明溶胶编号为0.4,5,6。 ④高温水淬 将上述熔体分别迅速倒入7个盛250ml去离子水的烧杯内，充分搅拌使沉淀颗粒完全溶化，掺杂与为掺杂Ｖ２Ｏ５溶胶 ⑤掺杂Ti与Ti-Mo 按摩尔比 TiO2：Ｖ2Ｏ５＝2.5:１00、5:100、10:100将上述４,５,６组溶胶对应混合掺杂 按摩尔比钼酸铵：TiO2：Ｖ2Ｏ５＝０.２:２:１０将上述编号０与编号７混合掺杂得７组掺杂的混合溶胶 ⑤静制25-30min 3制备氧钒薄膜 将上述组薄膜 在真空干燥管 通氮气 以14℃/min的升温速率 升温至 最适宜热处理温度度 保温 8.5h 得 蓝黑色 掺杂 与未掺杂的氧钒 薄膜样品。 4样品分析 测试 XRD TEM XPS