溶胶-凝胶PEG-g-MWCNTs气相色谱柱的制备研究与应用.pdfVIP

第 13卷 第 18期 2013年6月 科 学 技 术 与 工 程 Vo1．13 No．18 Jun．2013 1671— 1815(2013)18·5095—06 ScienceTechnologyandEngineering @ 2013 Sci．Tech．Engrg． 溶胶-凝胶 PEG—g—MWCNTs气相 色谱柱的制备研究与应用 郑永杰 孙 澈 田景芝 (齐齐哈尔大学化学与化学工程学院，齐齐哈尔 161006) 摘 要 通过酰氯化法制备带有端羟基聚乙二醇(PEG10000)修饰的多壁碳纳米管(MWCNTs)，并采用FTIR，TEM，TGA，XPS 等手段表征了接枝前后产物的化学结构。实验结果发现：该方法达到 了较好的接枝效果 ，PEG的接枝率为 16％。采用溶胶． 凝胶 (sol—ge1)的方法制备PEG—g—MWCNTs气相色谱毛细管柱。利用该柱成功分离了醇，芳香烃，烷烃类化合物。同商品PEG 10000毛细管色谱柱比较，PEG—g—MWCNTs色谱柱具有更强的保留能力和更好的分辨率。 关键词 多壁碳纳米管 毛细管柱 溶胶一凝胶 聚乙二醇 中图法分类号 0657．71； 文献标志码 B 多壁碳纳米管 (MWCNTs)作为一种新型的纳米 色谱柱的色谱行为进行比较。从各种表征手段和 材料，在纳米技术领域中是一个强有力的生长点， 理论依据证明PEG-g-MWCNTs具有更好的色谱分 随着研究的不断深入，在分析化学中的应用也 日趋 离性能。 广泛。如利用不同有机分子或基团对 CNTs进行衍 1 实验 生化，改善CNTs的表面性质，提高了其对不同极性 分析物的分离和萃取能力 ¨；利用 CNTs的螺旋结 1．1 仪器和试剂 构的方向性对手性分子的拆分 ；利用手性物质对 SP--7890气相色谱仪 (鲁南瑞虹，FID检测 CNTs进行表面修饰，拓宽了在手性分离的应用 J。 器)；S—4300扫描 电子显微镜 (Hitachi)；H—7650 由此可见，CNTs在分析化学中必将发挥重要作用。 透射电子显微镜 (Hitachi)；ESCALAB250XiX射线 Lj等人 首次报道了MWCNTs作为气相色谱固定 光电子能谱分析 (美国Thermo)；SpectrumOneB傅 相的可能性。它与石墨化碳黑、活性炭相比，具有 立叶红外光谱仪 (美 国PE)；STA449热重分析仪 更强的保留能力和均匀的表面。Merli等 将功能 (德 国NETZSCH)；Milli—QReference型超纯水系统 (美国Millipore)；自制高压涂渍装置；PEG一10000M 化的MWCNTs作为气相色谱固定相。实验证明功 能化的MWCNTs．CONH 对分离低分子量的极性化 色谱柱 (10m×0．32mmi．d．，南京华璧科学仪器有 限公司)；0．32mmi．d．弹性石英毛细管柱 (河北永 合物具有很好的分离效果。 年光纤厂)。 本研究首先合成一种新型的固定相 PEG．g． 多壁碳纳米管 (MWCNTs，长为 10_30 m，半 MWCNTs，同时采用溶胶一凝胶法制备 PEG—g—MWC— 径为 10_30nm，纯度95％)购 自中国科学院成都有 NTs气相色谱柱。该柱与同尺寸的商业 PEG气相 机化学有限公司；正硅酸 乙酯 (TMOS，四川西亚化