《土壤沉积物酚类化合物的测定气相色谱法》.doc

附件3 《水质 钼和钛的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》 编制说明 （征求意见稿） 项目名称：水质 钼和钛定 石墨炉原子吸收分光光度法 项目统一编号：949、1000 承担单位：南京市环境监测中心站编制组主要成员：杜青、任兰、杨丽莉、杨正标 标准所技术管理负责人：戴天有标准处项目负责人： 目 次 1 项目背景 1 1.1 任务来源 1 1.2 工作过程 1 1.2.1 成立标准编制组 1 1.2.2 初步实验 1 1.2.3 开题论证 1 1.2.4 方法研究 2 1.2.5 方法验证工作 2 1.2.6 编写标准征求意见稿及其编制说明 2 2 标准制修订的必要性分析 2 2.1 钼和钛的环境危害 2 2.1.1 钼的基本理化性质和环境危害 2 2.1.2 钛的基本理化性质和环境危害 3 2.2 相关环境保护标准和环保工作的需要 3 3 国内外相关分析方法研究 4 3.1 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究 4 3.2 国内相关分析方法研究 5 4 标准制订的基本原则和技术路线 6 4.1 标准制修订的基本原则 6 4.2 标准制修订的技术路线 7 5 方法研究报告 7 5.1 方法研究的目标 7 5.2 方法原理 9 5.3 试剂和材料 9 5.4 仪器和设备 9 5.5 样品 9 5.6 分析步骤 11 5.7 结果计算 22 6 方法验证 22 6.1 方法验证方案 22 6.2 方法验证过程 23 7 与开题报告的差异 23 8 参考文献 23 附件一 方法验证报告 27 《水质 钼和钛的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》 编制说明任务来源 为适应环境保护工作的需要，完善国家环境保护标准体系，2009年3月16日，环保部发布《关于开展2009年度国家环境保护标准制修订项目工作的通知》（环办函[2009]221号），下达了《水质 钼的测定 火焰原子吸收分光光度法、石墨炉原子吸收分光光度法》和《水质 钛的测定 火焰原子吸收分光光度法、石墨炉原子吸收分光光度法》两项标准制订计划（项目统一编号分别为1000和949），由南京市环境监测中心站独立承担。 工作过程 接到任务后，成立标准编制组2009年6月完成计划任务书和项目合同书的填报。2009年7月22日项目任务合同书签订生效。 2009年8月至12月，标准编制组收集整理国内外相关文献，询原子光谱分析领域的专家以及专业实验室和仪器厂家的资深技术人员，拟定了方法研究的技术路线和主要内容以《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750EPA Method 200、246、2837010等方法为基础，方法检出限、精密度和准确度干扰消除等方面取得初步研究成果，发现若干难题。根据国家环境保护标准制修订项目的要求，2009年12月编组完成《标准文本》（草案）及《开题论证报告》，并于2010年1月提交环保部标准，申请开题论证。 开题论证 2010年10月14日至15日，环保部科技标准司组织专家在南京召开开题论证会。论证委员会听取了项目负责人的汇报，经质询和讨论，形成论证意见和建议标准名称变更为《水质 钼和钛的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》 方法 2010年11月至2011年3月，编制组按照《环境监测分析方法标准制技术导则》（HJ 168）和开题论证意见，完成了标准制订的各项研究工作 方法验证工作 201年5月编制组完成《水质 钼的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》和《水质 钛的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》方法验证作业指导书。201年5月至10月，组织六家有资质的实验室进行方法验证，统一派发了标准物质和实际样品。2011年11月至2012年2月，验证数据进行汇总分析，完成《水质 钼的测定 石墨炉原子吸收分光光法》方法验证报告。 编写标准征求意见稿编制说明 2012年3月至月，编写《水质 钼和钛的测定 石墨炉原子吸收分光光法》征求意见稿编制说明。征求意见稿编制说明《水质 钼和钛的测定 石墨炉原子吸收分光光法》征求意见稿编制说明标准制修订的必要性分析 钼和钛的环境危害 钼，银白色金属，密度10.2/cm3，熔点260℃，沸点0℃，原子序数42，原子量95.94，位于元素周期表第5周期第ⅥB族。钼温下稳定，温度升至600℃时，与氧迅速反应生成易挥发的三氧化钼，800℃时与碳生成碳化钼。不溶于盐酸。钼的有＋2、＋4、＋6等，其中以＋6价化合物最稳定。 地壳中钼的平均丰度为1.3，存在于辉钼矿、铅钼矿和铁钼矿中。天然水体中钼浓度很低。美国调查地表水中钼含量2~1500μg/L（平均60μg/L），地下水从未检出至270μg/L，饮用水低于10μg/L。中国冶金工业废水钼浓度约0.047mg/L，有色金属加工废水钼浓度约0.057mg/L。人和动物对钼有较强的内稳定