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·30· 第九届全国新型炭材料学术研讨会论文集
PAN基纤维热处理过程中时间效应的研究
王 凯, 孔令强, 童元建, 肖士洁, 徐棵华
(炭纤维及功能高分子教育部重点实验室,北京化工大学材料科学与工程学院,北京100029))
(Raman)等测试手段对不同热处理时间制得的纤维样品以及最终炭纤维的结构进行了分析与研究。结果表明:热
处理过程中形成的纤维特征结构会对炭纤维石墨片层结构的生成和发展产生较大的影响。
关键词:PAN纤维;热处理;时间效应;特征结构
56
1 前言 子午、赤道扫描:Cu靶,波长:0.1540am,步
宽0.020,滞留时间:0.12S;扫描速度:10o/min,功
在PAN基炭纤维的生产制备过程当中,原丝的
kV、300
率:40 mA。扫描范围:10。-60。。
热处理是PAN有机大分子结构向炭纤维无机石墨
56
方位角扫描:Cu靶,波长:0.1540nnl,步宽
片层结构转变的中间过渡过程,在此过程中,PAN 0.02度,滞留时间:0.12秒;功率:40kV、350mA,
大分子主要发生了氰基的环化、氧化、脱氢等化学反 方位角转速:72度/分钟。扫描范围:0。-360。。
应,形成了炭纤维的雏形结构,故热处理阶段是决定
2.3.3拉曼散射光谱
最终炭纤维结构和性能的关键步骤之一【l剖。本文
采用英国RM2000型显微共焦拉曼光谱仪。
通过改变炭纤维制备过程中的热处理时间,制得了
测试条件:激光器波长:514.5nm(氩离子),拉
结构不同的炭纤维,并深入分析和探讨了热处理过 000-2000
曼位移范围:1 cm~,显微尺寸范围:大于
程中某种特征结构的生成及其对最终炭纤维结构的
等于l斗m,光谱分辨率:1cm~,物镜:20X,光斑直
影响。
径:5仙m。
2实验 3结果与讨论
2.1原料
3.1 PAN纤维热处理后特征结构的形成
国产三元共聚PAN原丝,三元组成为丙烯腈 PAN原丝在190—270oC之间进行热处理,所
(AN)、衣康酸(IA)和丙烯酸甲酯(MA)。
2.2实验方法 图以及谱图中各个共振峰位所代表的官能团如图
对共聚PAN原丝进行不同时间的热处理和炭 1、表l所示,其中120ppm化学位移附近处出现的
化处理。 共振峰是—C三N(c)(122ppm)与某种sp2双键
2.3分析表征
o。
碳C—C(b)(116ppm)的合峰p
2.3.1同体核磁共振
采用BrukerAV-300谱仪测固体高
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