黄连素的提取及紫外分析--论文.docVIP

化学综合实验 题 目（中文）： 黄连素的提取及紫外分析 姓 名 xxx 院 （系） 化学与生命科学 专业、年级 20xx级化学 指导教师 xxx 二○一三年十一月 黄连中黄连素的提取及紫外光谱分析 xxx （贵州师范学院 化学与生命科学学院 贵州贵阳 550018） 摘要：黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚。本文采用0.1% H2SO4与C2H5OH从黄连中回流提取黄连素，产率为1.45%，并对提取的黄连素进行紫外光谱分析。 关键字：黄连素、提取、紫外分析 前言： 黄连素，一种重要的异喹啉生物碱，分子式[C20H18NO4]+，是我国应用很久的中药。存在于小檗科等4科10属的许多植物中，可从黄连、黄柏、三颗针等植物中提取。常用的药用盐酸黄连素又叫盐酸小檗碱，小檗碱从乙醚中可析出黄色针状晶体。熔点145℃，溶于水，难溶于苯、乙醚和氯仿。小檗碱为一种季铵生物碱，其盐类在水中的溶解度都比较小，例如盐酸盐为1∶500，硫酸盐为1∶30。小檗碱从水或稀乙醇中析出的晶体带有5.5分子结晶水；若从氯仿、丙酮或苯中结晶，也带有相应的结晶溶剂分子。小檗碱用不同的碱处理，可得到季铵式、醛式和醇式等三种不同形式的小檗碱，其中以季铵式最稳定。小檗碱味苦、性寒、入心、肝、胃、大肠经,功能清热燥湿、泻火解毒。是一种很好的清热解毒消炎药,具有广谱抗生素的作用。小檗碱对溶血性链球菌、金黄色葡萄球菌、淋球菌和弗氏、志贺氏痢疾杆菌均有抗菌作用，并有增强白血球吞噬作用。小檗碱的盐酸盐已广泛用于治疗胃肠炎、细菌性痢疾湿热内蒸、痞满胀闷、烦躁呕逆、泄泻痢疾、消渴、暴发火眼、痈疽肿毒、中耳炎、急性扁桃体炎、百日咳、大叶性肺炎、流行性脑脊髓膜炎、胆囊炎等,且具有抗癌、抗放射及促进细胞代谢的作用[1-5]，对肺结核、猩红热、急性扁桃腺炎和呼吸道感染也有一定疗效。黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式存在。其结构式如下： （醇式） （醛式） （季铵碱式） 1、实验内容 1.1 仪器与试剂 DFT－200型高速万能粉碎机( 温岭市林大机械有限公司)、岛津UV-2450型紫外分光光度计（日本岛津）、电子天平（赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）、SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵（郑州长城科工贸有限公司）、BGZ型电热鼓风干燥箱( 上海博迅事业有限公司医疗设备厂) 、回流磨口装置一套、黄连、无水乙醇（分析纯）、H2SO4（分析纯）、NaCl（分析纯）、盐酸（分析纯）、NaOH（分析纯）、蒸馏水、 1.2黄连素的提取 称取5g中药黄连切碎,研磨成粉状,放入250ml圆底烧瓶中,加入0.1% H2SO4-C2H5OH 100ml,装上回流冷凝管,热水浴加热回流1h,过滤，滤渣用C2H5OH 加流提取30分钟，过滤，滤液用40% NaOH调至PH=7，减压回收至浸膏状，浸膏用适量的热水溶解后过滤，滤液用盐酸调调至PH=3,按体积加入固体NaCl10%（W/V）,搅拌使之溶解，放置过夜。减压过滤，用冷水洗涤沉淀至中性，抽干后在30℃以下干燥，即得黄连素粗品[6]。 1.3黄连素的精制 将黄连素粗品加入适量热水（水量约为干品的30倍）溶解，水浴上加热30分钟，趁热过滤，滤液于水浴上加热至澄清后，用浓盐酸调节pH为1-2。搅拌后静置2小时，抽滤，沉淀用水洗至刚果红试纸不变色为止，将晶体于80℃以下烘干，即为精制黄连素。 1.4 紫外光谱分析 1.4.0 取少量提取的黄连素溶于水中，其浓度越小越好，能够看到溶液有微亮黄色就可以了。 1.4.1.?开启紫外光谱仪?? 打开仪器主机电源，再启动电脑→点击电脑中的紫外分光光度计图标，启动紫外可见分光光度计→点击界面工具栏中的“连接”按钮，仪器进行自检，自检通过后按“确定”按钮。 1.4.2．设定参数?? 设定波长扫描范围为开始波长600nm，结束波长200nm；扫描速度：中速；测光方式：Abs（即吸光度）等。? 1.4.3．制样及采集样品谱图?? 以水为溶剂测定黄连素：将去离子水注入石英比色皿，用镜头纸轻轻擦干比色皿的外壁，然后将其插入空白对比池架，作基线校正。然后，将另一比色皿也装上水，用样品刮刀蘸取少