HPLC对妥曲珠利纳米乳中有效成分含量的检测.pdfVIP

动物医学进展 。2013，34(6)：68—71 ProgressinVeterinaryMedicine HPLC对妥曲珠利纳米乳中有效成分含量的检测 张志美 。，邓旭明 ，沈志强 (1．吉林大学畜牧兽医学院，吉林长春 130062；2．山东省滨州畜牧兽医研究院，山东滨州 256600) 摘 要：建立高效液相色谱法测定妥 由珠利纳米乳 中妥 曲珠利含量的方法。色谱柱为 AgilentC (4．6mm×15Omm，5a／m)；流动相为磷酸二氢钾缓冲液 (pH3)：乙腈 (45：55)，流速 1mL／min，紫外检测波 长240nirl，柱温 30℃，进样量20 L。结果表 明，妥曲珠利含量在 0．0625a／g／mL~lOO g／mL范围内与峰 面积呈 良好的线性关系，检测限为 5ng／mL，定量限为 15ng／mL，平均加样 回收率为 99．73 。试验表 明， 该方法简便灵敏 ，结果准确可靠，可用于妥曲珠利纳米乳 中妥曲珠利的质量控制。 关键词：高效液相色谱 ；妥曲珠利 ；纳米乳；含量 中图分类号 ：$859．7 文献标识码 ：A 文章编号 2013)06—006804 妥 曲珠利 (toltrazuril)化学名为 甲基三嗪酮，属 1．1．2 药品及试剂 妥 曲珠利对照品 Dr．Ehren— 三嗪酮类高效 、广谱 、低毒抗球虫药L1]，是德 国拜耳 storfer．MadeinGermany含量 98．0 ，乙腈色谱纯 公司于 2O世纪 80年代开发 的动物专用抗球虫药 为山东禹王实业有 限公司化工分公司生产 ，磷 酸二 物 ，对所有艾美耳球虫各个发育阶段均有较强作用 ， 氢钾 、磷酸，均为分析纯。 对耐药虫株也十分敏感 ，是 目前产生耐药性最慢的 1．1．3 样品 10mL／L妥 曲珠利纳米乳：实验室小 药物[z]，主要用于家禽 、兔、羔羊、仔猪等动物的球虫 样 ，批号分别为20】11216、201l1218，由 病防治 ]，在欧洲 、加拿大及Et本等国家应用广泛。 山东绿都安特动物药业有限公司生产。 我国于 1999年批准原料进 口[51]，目前产品有预混剂 1．2 方法 和溶液剂 。根据妥 曲珠利临床应用效果 ，山东绿都 1．2．1 色谱条件 AgilentC18色谱柱 (4．6mm × 安特动物药业有 限公司研 制开发 了妥 曲珠利新制 150mm，5 m)；流动相磷酸二氢钾缓冲液 (pH3)： 剂 ～ 妥 曲珠利纳米乳，旨在提高妥曲珠利临床应 乙腈 (45：55)，紫 外检 测 波 长 为 240niIl，流 速 用范围，同时 ，提高药物稳定性及生物利用度 ，增加 1mL／min，柱温 3O℃，进样量 2O “I。 药物有效血药浓度的维持时间，从而发挥 良好的抗 1．2．2 溶液的制备 对照品溶液的制备 ：精密称取 妥曲珠利标准品 10mg，置 10mL容量瓶中，乙腈溶 球虫作用 。]。目前，妥曲珠利含量的测定方法有高 解并定容至刻度，摇匀，得妥曲珠利标准品储备液 ， 效液相色谱法 8【。 【、高效液相色谱一串联质谱法[。 4℃保存 ，备用。 及高效毛细管 电泳法_ll，与其他检测方法相 比，高 供试品溶液的制备 ：精密量取妥 曲珠利纳米乳 效液相色谱法具有灵敏度高、操作简便、检测成本低 lmI，置 50mL容量瓶 中，用乙腈稀释至并定容刻 等特点 ，广泛应用于药物含量检测 。本研究建立了 度 ，摇匀 ，取 1mL用 乙腈稀释至 10mI，得样品溶 妥曲珠利纳米乳中妥曲珠利的高效液相色谱检测方