分光光度法测定多晶硅生产尾气回收氢中的微量磷化氢.pdfVIP

2014年6月 云南冶金 Jun．2014 第43卷第3期 (总第246期) YUNNAN METAIJIUIRGY Vo1．43．No．3 (Sum246) 分光光度法测定多晶硅生产尾气 回收氢中的微量磷化氢 亢若谷，张云晖，于艳敏 ，李晓华，赵建为，金 波 (昆明冶研新材料股份有限公司，云南省光电子硅材料制备技术企业重点实验室，云南 曲靖 655000) 摘 要：采用溴水作为吸收溶液 ，将尾气回收氢中的微量磷化氢氧化吸收、富集后生成磷酸。在酸性介质中 正磷酸与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸 ，用抗坏血酸还原为蓝色的络合物，然后采用分光光度法于700nm波长处 测定吸光度，间接计算 出磷化氢含量。实验结果表明，在0—400p~g／L浓度范围内磷的线性关系 良好 (r= 0．999)，方法检出限为0．045g／L。该方法操作快速简便，可应用于多晶硅生产尾气 回收氢中微量磷化氢的 测定。 关键词：溴水；吸收；分光光度法；磷化氢 中图分类号：0657．32 文献标识码：A 文章编号：1006-0308 (2014)03--0061--04 SpectrophotometricMethodforDeterminationofTracePhosphinein theHydrogenRecycledfrom PolysiliconProductionOff-gas KANG Ruo—gu，ZHANG Yun—hui，YU Yan—min，LIXiao—hua，ZHAOJian-wei，JIN Bo (KunmingYeyanNew—MaterialCo．，Ltd．，KeyLabofYunnanProvinceOptoelectronic SiliconMaterialsPreparationTechnologyEnterprises，Qujing，Yunnan655000，China) ABSTRACT：Thetracephosphineinthehydrogenrecycledfromoff-gasisoxidized，absorbde andenrichedtogeneratephosphoric acidbythebasorbentsolution-brominewater．Th ephosphoricacidreactswitIlt}leammoniummolybdateinhteacidmedium togeneratearn· monium phosphomolybdatewhichisthenreducedtobluecomplexbyascorbicacid，thenthebasorbanceisdetermined in700nnlwave lengthbyspectrophotometricmehtod，SOhtathtephosphinecontentcnnbecalculatedindireedy．Thetestresultsshow htatthelinearrelation ofphosphorousisgood(r=O．999)withtheconcentrationrangeof0～枷 g／L，htedetectionlimitofthemethodis0．045 g／L．The叩一 erationofthismethodisfastna dsimple，whichCallbeusedtodeterminethetracephosphinecontentinhydrogenrecyclde from polysilicon productionoff-gas． KEY W ORDS：brominewater；basorption；spectrophotometricmehtod ；phosphine 协会 (SEMI)标准；节能环保等其它重要指标居 1 引 言