头孢妥仑匹酯的结构确证及方法建立.pdfVIP

药物分析杂志ChinJPharmAnal2014，34(8) 一 1439一 头孢妥仑匹酯的结构确证及方法建立 盛力，陈钢，范钢，刘建红 (浙江医药股份有限公司新 昌制药厂，新 昌312500) 摘要 目的：建立药物头孢妥仑匹酯的化学结构确证方法。方法：采用一维及二维核磁共振谱 (NMR)、红外光谱 (IR)、质谱 (MS)、热重分析 (TGA)、差示扫描量热法 (DSC)以及x一射线粉末衍射(XRPD)对头孢妥仑匹酯进行结构表征。结果：运用一 维和二维的NMR波谱对头孢妥仑匹酯的H和”CNMR信号进行了全归属和详细的解释 ，并讨论了H一6与 H一7的立体构 型以及双键的构型：同时讨论了红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式和质谱 的主要碎片离子的可能的裂解方式；对 TGA／DSC的检测结果进行了分析，确定了与原料药晶型相关的不同衍射角 (20)的特征衍射峰。结论 ：通过实验证实头孢妥 仑匹酯的结构为2，2一二甲基丙酰氧甲基 (6R，7R)一7一[(z)一2一(2一氨基噻唑一4一基)一2一甲氧基亚氨乙酰氨基]一 3一[(z)一2一(4一甲基噻唑一5一基)乙烯基]一8一氧代一5一硫杂一1一氮杂双环[4．2．0]辛一2一烯 一2一羧酸酯。 关键词：头孢妥仑匹酯；结构确证；信号归属 ；波谱分析；核磁共振；红外光谱 ；质谱 中图分类号：R917 文献标识码：A 文章编号：0254—1793(2014)08—1439—05 Structuralconfirmationofcefditorenpivoxilandthemethodestablishment SHENG Li，CHEN Gang，FAN Gang，LIU Jian—hong (ZhejiangMedicineCo．，Ltd．XinchangPharmaceuticalFactory，Xinchang312500，China) Abstract Objective：rr0establishamethodforthedeterminationofthechemicalstructureofcefditorenpivoxil． M ethods：Thestructureofcefditorenpivoxilwaselucidatedby1D and2D NMR，IR，MS，TGA，DSC，XRPD．Results： The H and”CNMR chemicalsignalsofthecompoundwereallassignedandinterpretedby 1D and2D NMR；the stereo—structureofH 一6．H 一7andtheconfigurationofdouble—bondwerediscussed．Basedontheinfraredspec— traandthemassspectraldata，thevibrationsoffunctionalgroupsandthepossiblefragmentationpathwayswerealso discussed．ThetestresultofTGA／DSC wasanalyzed，andthediffractionpeaksofthedifferentdiffractionanglesre- latedtothecrystalofrm ofAP1weredetemr ined．Conclusion：Thechemicalstructureofcefditorenpivoxilwasveri- fledtobe[(2，2一dimethylpropanoy1)oxy]methyl(6R，7R)一7一[(Z)一2一(2一aminothiazol一4一y1)一2一 (methoxyimino)acetamido]一3一[(Z)一2一(4一methylthiazol一5一y1)etheny1]一8一OXO一5一thia一1一azabi- cyclo[4．2．0]oct一2一ene一2一carboxylatethroughexperiments． Keywords：cefditorenpivoxil；sturcturalidentification；signal assignment；spectralanalysis；NMR；IR；MS 头孢妥