水杨酸甲酯的制备实验报告的论文.docVIP

编码： 化工学院 实验技能大赛 方案设计 题目： 水杨酸甲酯（冬青油）的制备 有机/无机 年级班级 姓名 有机 10环境科学 王杰文 周楚凡 说明：请用A4纸型按实验报告标准打印具体实验方案，统一采用宋体，标题字号：三号加粗，正文字号：小四，实验装置图可手绘。封面可复印。 水杨酸甲酯（冬青油）的制备 王杰文 周楚凡 化工学院2010级环境科学1班 摘要：通过进行对比实验的方法,逐个改变实验反应条件,粗产品后处理方式等因素,研究并确定了以上各因素对水杨酸甲酯合成反应的影响,同时给出了提高水杨酸甲酯合成产率的一些建议。 关键词：水杨酸；酯化；水杨酸甲酯；减压蒸馏 1．前言 1.1 水杨酸甲酯,俗名冬青油,又名柳酸甲酯,是无色且有香味的液体,沸点220 - 222 ℃. 易溶于异辛烷,乙醚等有机溶剂,微溶于水. 放置在空气中易变色,在酸、碱条件下易水解。现被广泛地用在精细品化工中作溶剂、防腐剂、固定液，也用作饮料、食品。 1.2 性质 物理性质： 外观与性状 无色至淡黄色或微红色油状液体，具有冬青味 熔点(℃) -8.3 相对密度 1.18-1.19 沸点(℃) 222.2 相对蒸气密度 4.36 分子式 C8H8O3 分子量 152.15 饱和蒸气压(kPa) 133.32(540℃) 燃烧热(kJ/mol) 3762.26 引燃温度(℃) 450 溶解性 微溶于水，溶于乙醇、乙醚、乙酸 化学性质： 遇明火、高温可燃，受高热分解，放出刺激性烟气 2．实验 2.1 实验原理 2.1.1 反应机理 2.2 主要试剂及仪器 试剂 仪器 水杨酸（分析纯）、甲醇、浓硫酸、 5%碳酸氢钠溶液、无水氯化钙 球形冷凝管、带分水功能的回流装置、分液漏斗、恒压滴液漏斗、减压蒸馏装置、克氏蒸馏头、直型冷凝管、量筒、锥形瓶 2.3 合成方法 2.3.1合成路线 2.3.2 合成步骤 （1）在带分水功能的回流装置中放入水杨酸和甲醇，小心加入浓硫酸，充分摇匀后，加入1~2粒沸石，装上回流冷凝管，在石棉网上加热回流1.5 h 。 （2）反应完毕，将烧瓶冷却，加入50ml蒸馏水，然后转移至分液漏斗中，分出下层产物， 从上口倒出上层水层，回收。 有机层再倒入分液漏斗中，依次用50ml 5% NaHCO?洗涤一次，30ml水洗涤一次，将产物移至干燥的锥形瓶中加入0.5g 无水CaCl?干燥。 （3）用50 ml 圆底烧瓶和克氏蒸馏头安装好减压蒸馏装置，接上减压系统，检查并记下体系的真空度。将水杨酸甲酯粗品置与蒸馏烧瓶中，用油泵减压蒸馏。收集1.87kPa（14mm Hg）冬青油馏分。 （4）用常压蒸馏回收上层水层中的甲醇，倒入回收瓶中。 2.3.3 实验装置流程图 2.4 实验注意事项 （1）反应用仪器一定干燥，否则将降低冬青油的产率。 （2）实验时一定要将浓硫酸加入其他液体中，不能相反。 （3）加碳酸氢钠溶液的速度不能太快，如真空度不符合要求应查明漏气原因。 （4）反应工程温度不可以过高，否则生成的酯容易分解，影响产率。 （5）全部仪器接头都应涂真空脂，如真空度不符合要求应查明漏气原因。 3. 现象与原始数据记录 3.1 实验现象 步骤 现象 水杨酸+甲醇+浓硫酸+沸石 加入50 ml 水 用NaHCO?洗涤一次 用水洗涤一次 无水CaCl?干燥 减压蒸馏 3.2 原始数据 M（实际水杨酸甲酯）= 4. 结果与讨论 4.1 产率计算 M（理论水杨酸甲酯）= 产率 η=M（实际）/ M（理论）×100% = 4.2 实验误差与讨论 5. 思考与总结 参考文献： [1]姜艳,韩国防.有机化学实验（第二版）.化学工业出版社，2010. [2]张德华,水杨酸甲酯的合成改进.中国科学院上海冶金研究所.2000. - 水杨酸+甲醇+浓硫酸+沸石 下层产物（有机层） 上层水层（回收） 加入50 ml 水 用NaHCO?洗涤一次 用水洗涤一次 无水CaCl?干燥 冬青油馏分 （终产物） 回收上层水层中的甲醇