聚乙二醇400催化对氰基苯酚的醚化反应研究.pdfVIP

第29卷第6期 山 西 化 工 V01．29 No．6 2009年 12月 SHANXICHEMICALINDUSTRY Dec．2Oo9 ” ， 々 i ， ^ { ：※：砩冀 发 ： 聚乙二醇400催化对氰基苯酚的醚化反应研究 冯晓琴， 程 原 (中北大学化工与环境学院，山西 太原 030051) 摘要：以对氰基苯酚和 1，3-二溴丙烷为原料，聚乙二醇400为催化剂，制备 1，3-二对氰基苯氧基丙 烷。考察了催化剂用量、原料配比、温度和时间对产率的影响。结果表明，对氰基苯酚与 1，3-二溴 丙烷物质的量之 比为2．3：1．0，醚化反应温度为6o℃，反应时间为6h，催化剂用量 10mL，其最大 产率达到72％。 关键词：聚乙二醇400；醚化反应 ；对氰基苯酚 中图分类号：TQ455 文献标识码：A 文章编号：1004-7050(2009)06-0012-04 此工艺路线存在醚化反应产物产率较低的问题，制 引 言 约着下一步脒基化反应的原料供给。因此，如果能 灰霉病是温室大棚蔬菜生长过程中的一种主要 够在醚化反应步骤中取得较高产率，则可以为后续 病害，由灰葡萄孢菌侵染所致，属真菌病害，花、果、 合成工艺创造有利的条件，这对醚化反应的研究将 叶、茎均可发病…。番茄灰霉病在 国外主要 以栽培 具有重要 的意义 。 防治(调控温室的温度和湿度)为主，这在我国现有 本研究采用相转移催化技术对对氰基苯酚进行 的经济条件下是难 以普遍实施的。因此，我国灰霉 醚化，在醚化反应过程中采用聚乙二醇400作为催 病的防治主要依靠化学防治。目前，灰霉病的抗原 化剂得到醚化产品。红外光谱对产物的化学结构进 尚未发现，抗病育种难 以进行，而高强度、高频次的 行表征，通过正交实验确定最佳反应条件。分别考 化学防治导致灰霉病菌对常用杀菌剂产生了抗药 察了在相转移催化剂催化下，反应时间、反应温度、 性 。因此，开发作用机制特异、无交互抗性的杀 对氰基苯酚与 1，3．二溴丙烷物质的量之比和催化 菌剂品种，是解决灰霉病防治及其抗药性治理的一 剂用量等因素对醚化反应产物产率的影响。本工艺 条重要途径。 操作方法简单易行，对醚化反应条件要求不苛刻，并 丙烷脒具有 内吸性杀菌活性Ll3，4J。内吸性杀菌 且可 以取得较高的产品收率。 剂选择性强、对人畜基本无毒、能被植物吸收，是一 1 实验部分 种具有较高生物活性和高水溶性的化合物。结合我 国化工合成杀菌剂的生产现状，特别是丙烷脒合成 1．1 实验原料 的成本因素，对丙烷脒的合成进行更深层次的开发 对氰基苯酚，分析纯，宜兴市扶风兴达化工厂； 研究具有重要的意义。现阶段，西北农林科技大学 1，3．二溴丙烷，分析纯，山东邹平铭兴化工有限公 在丙烷脒的合成工艺中采用乙醇作溶剂，在强碱环 司；苯 甲醚，分析纯，天津市化学试剂一厂；氢氧化 境下使对氰基苯酚和 1，3．二溴丙烷进行醚化反应， 钠，分析纯，天津天大化工厂；聚乙二醇400，分析 纯，天津市大茂化学试剂厂。 收稿 日期：2009-07-09 1．2