甲基丙烯酸钠和环氧氯丙烷四丁基溴化铵---甲基丙烯酸缩水甘油酯的正交设计合成.pdfVIP

　　辽宁大学学报 JOURNAL OF LIAONING UNIV ERSITY 　　　自然科学版 　　　　　Natural Sciences Edition 第 28 卷　第 4 期　2001 年 　　　　　　Vol. 28 　No. 4 　2001 甲基丙烯酸缩水甘油酯的正交设计合成 1 2 3 张吉良 , 　孙德慧 , 　铁　梅 ( 1. 本溪市劳动安全卫生检测研究所 ,本溪 117000 ; 2. 辽阳石油化工高等专科学校 ,辽阳 111003 ;3. 辽宁大学 环境系 ,辽宁 沈阳 110036) 摘 　要 :在季铵盐催化剂和对苯二酚阻聚剂存在下 , 由甲基丙烯酸甲酯和环氧氯丙烷合成 ( ) 了甲基丙烯酸缩水甘油酯 GMA . 通过正交实验设计得到了最优反应条件 :反应温度 110 ( ) ℃,反应时间 4 h , 催化剂四丁基溴化铵 TBAB 的用量为 0. 8 g. 产率为 84. 3 % ,纯度为 98 %. 关键词 : GMA ;正交设计 ;相转移催化剂. ( ) 中图分类号:O621. 256. 4 　　文献标识码 :A 　　文章编号 2001 0436704 ( ) 甲基丙烯酸缩水甘油酯 GMA 是分子内含有碳碳双键和环氧基的反应性双官能团的 单体. 它是无色透明液体 ,密度 1. 074 ,折光率 n25 1. 4482 ,沸点 189 ℃,融点 - 50 ℃,闪点 D ( ) 84 ℃,色相 APHA 75 ,不溶于水 ,易溶于有机溶剂. 对皮肤和粘膜有刺激性 ,几乎无毒. 由于 GMA 既有双键 ,又有环氧基 ,故可进行自由基型和离子型反应 , 因此 ,广泛地用 于高分子材料的合成和改性. 在合成方面 ,主要用作反应性热塑弹性和热固性丙烯酸涂料 树脂的共聚单体 ;在改性方面 ,主要用作多种涂料、胶粘剂、塑料合金等的改性剂 ,如改性 的热固性丙烯酸涂料、聚氧乙烯涂料、醇酸树脂等具有更好的耐候性和成膜性;而改性的 胶粘剂、无纺布涂料的粘接性、耐水性、耐溶剂性更好. 再如 , 国外某公司开发的特殊的乙 ( ) 烯共聚物产品 Bondfast E. GMA 和 E. GMA. VA ,其中 ,E 为乙烯 ,VA 为醋酸乙烯酯 则主要 用于聚酯类、聚苯硫醚改性及聚碳酸酯/ ABS 合金的制造[1 ,2 ] . 在国外 ,GMA 已实现了工业化生产,但其合成工艺仍在不断研究[3～8 ] , 旨在选择高效 催化剂 ,优化工艺条件和提高产率. 而目前我国 GMA 则主要依赖进口. 近年来 , 国内对 GMA 的合成研究已有几篇报道[9～11 ] . 本文以 MMA 为原料 ,先皂化成钠盐 ,然后采用正交 实验 ,在相转移催化剂和阻聚剂存在下 ,与环氧氯丙烷反应合成了 GMA 并得到了优化的 实验条件. 1 　实验部分 1. 1 　主要原料及规格 收稿日期 ( ) 　作者简