Bi3．15Nd0．85Ti3O12纳米管阵列的制备与微结构表征.pdfVIP

第 31卷第 4期 湖北大学学报 (自然科学版) Vo1．31 No．4 2009年 12月 JournalofHubeiUniversity(NaturalScience) Dec．，2009 文章编号：1000—2375(2009)04—0375—04 Bi315Nd085Ti3Ol2纳米管阵列的制备 ． ． 与微结构表征 邹亚囡，胡永明，胡正龙，周迪，钱哲理 ，王钊，顾豪爽 (湖北大学 物理学与电子科学技术学院，湖北 武汉 430062) 摘要：采用溶胶一凝胶法 ，在孑L径为 100nm 的阳极氧化铝模板中制备了B Nd0．sTi。O。(BN(IT)纳米管 阵列．通过XRD、SEM、TEM、HRTEM、SAED和 Raman光谱测试手段对纳米管阵列的物相、微结构和声子振 动特性进行了表征．研究表明，所合成BNdT纳米管为钙钛矿相多晶结构，纳米管外径约为 100nlTl，管壁厚约 10nnl，长度达几个微米．Raman光谱分析表明，Nd离子部分取代了类钙钛矿层中A位的 离子． 关键词：Bi。 Ndo．ssTisO2；纳米管阵列；溶胶一凝胶；阳极氧化铝模板 中图分类号：TB383 文献标志码 ：A DOI：10．3969／j．issn．1000—2375．2009．04．013 钛酸铋 (BiTi。O BIT)是一种具有层状钙钛矿结构 的铁 电材料 ，具有介 电常数低 、居里温度 高、机电耦合系数 明显、介电击穿强度大和烧结温度低等特点 ，在 电光器件领域应用前景广泛而倍 受关注口]．1999年，Park等研究者报道 了掺镧 BiTi。O。薄膜具有较大的剩余极化和 良好的抗疲 劳性Ll3]．此外，有人提出了用半径 比镧离子小的稀土离子取代 BIT钙钛矿层 中 A位铋离子会增强 这种材料的铁 电性-4]，如 2005年，Giridharan等研究者采用溶胶一凝胶 (sol—ge1)法制备 了BNdT薄 膜，其剩余极化值达到了40 c／cm。，且具有 良好的抗疲劳性_2]．虽然对这种取代效应的报道颇多， 但大部分都是对掺杂 BIT薄膜或粉体的报道[2,56]，有关掺杂BIT一维纳米材料的合成及性能研究 还鲜见报道 ． 多孑L阳极氧化铝(AAO)模板具有纳米孔排列有序、孔密度高、孔径可控且孔间距可调等特点，被广 泛应用于制备一维纳米材料的模板l8_lo_．如，M．C．Hsu等人采用 sol—gel模板法制备了PbTiO。纳米线 阵列并讨论了其形成机理ll；XuX．等人采用相 同方法合成 BiFeO。纳米管阵列并研究了其磁学性 能 ]．本文中采用 sol—gel法，在实验室所制AAO模板的纳米孔洞中制备出BNdT纳米管阵列，研究了 BNdT纳米管阵列的物相、微结构及声子振动特性．在此基础上为进一步完善BNdT纳米管阵列的制备 工艺、性能研究及器件开发打好基础． 1 实验 以Bi(N03)。·5H2O (99．096／)，Nd(N03)3·6H2O (99．oX)和钛酸四丁酯 (Ti(C4H90))(98．0 )为 原料，乙二醇甲醚(C3H。02)作溶剂，乙酰丙酮作稳定剂，按照 Bi。．Nd0．ssrri。()lz的化学计量比采用 sol-gel 传统工艺配置BNdT溶胶．其中，Bi(NO3)。·5HzO过量 10 以补偿热处理过程中的Bi挥发． 实验中所用的AAO模板为传统两步法在草酸溶液体系中电解 Al箔 (99．999 )所制，孑L径为8O一 100nm，厚度约为 1O mE．BNdT纳米管阵列的具体制备工艺如下：首先，在负压环境中将 AAO模板 浸入BNdT溶胶中约30min，取出，用滤纸擦净表面多余溶胶．然后将模板置于马弗炉中升温至300。C 收稿 日期 ：2009—02—24 基金项 目：国家 自然科学基金资助；湖北省创新团队项 目资助 作者简介 ：邹亚囡(1983一 )，女，硕士生 376 湖北大学学报 (自然科学版) 第 3l卷 热处理 1h，使溶液中的有机物完全分解燃烧 ；再继续升温至 7