离子色谱一电感耦合等离子体质谱联用法测定西湖水中的痕量Sb(V)和Sb(Ⅲ).pdfVIP

维普资讯 第26卷 第3期 分析测试学报 V0L26No．3 2007年5月 FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis) 42O一422 离子色谱 一电感耦合等离子体质谱联用法 测定西湖水中的痕量 Sb(V)和 Sb(Ⅲ) 黄 旭，徐子刚，朱 敏，姚 琪，朱 岩 (浙江大学 化学系，浙江 杭州 310027) 摘 要 ：建立了离子色谱一电感耦合等离子体质谱联用技术(IC—ICP—MS)测定西湖水中的痕量sb(V)和sb (Ⅲ)的方法。采用 DionexIonPacAS14(4．6mm×250mm id)色谱柱，流速 1mL／min，3ms／LEDTA和 0．2 ms／L邻苯二甲酸氢钾 (KHP)(pH4．7)混合溶液为淋洗液。5O 的进样量时，sb(V)的检 出限为0．36tLs／L， Sb(Ⅲ)的检出限为 1．62tLs／L。 关键词 ：sb(V)；Sb(11I)；离子色谱；电感耦合等离子体质谱 中图分类号 ：0657；O614．531 文献标识码：A 文章编号 ：1004-4957(2007)03-0420—03 DeterminationofTraceSb(V)andSb(Ⅲ)inXihuLakeWaterbyIon ChromatographywithInductivelyCoupledPlasmaMassSpectrometry HUANGXu，XUZi—gang，ZHUMin，YAOQi，ZHUYan (DepartmentofChemis~，Zh~iangUniversity，Hangzhou 310027，China) Abstract：AmethodforthedeterminationoftraceSb(m)andSb(V)inXihulakewaterbyionchro— matography—inductivelycoupledplasmamassspectrometrywasdeveloped．Sb(m)andSb(V)were separatedonaDionexIonPacAS14(4．6mmx250mmid)columnwithaneluentsolutionof3mg／LED— TAand0．2mg／Lpotassiumhydrogenphthalate(KHP)(pH4．7)ataflowrateof1mL／min．Thedetec— tionlimitsofrSb(V)andSb(m)were0．36 L，and1．62 L，respectively． Keywords：Sb(V)；Sb(11)；Ionchromatography；Inductivelycoupledplasmamassspectrometry 锑是稀有元素，在地壳中的平均丰度值是0．1mg／kg，在天然水体中的浓度在0．01～5．6 g／L_lJ。 随着无机和有机锑化合物在工农业生产中的广泛应用，使得每年有相当数量的锑进入环境中 J。各种 价态的锑化合物在环境中能够发生相互转化，不同形态的锑化合物毒性不同，其毒性顺序是：SbH Sb(Ⅲ)Sb(V)甲基态锑 ¨。 离子色谱法(Ic)作为有效的分离和检测手段，已经在金属和非金属离子的测定中得到了较多的应 用 -4]。电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)作为一种高灵敏的检测手段已在环境分析中得到了广泛的 应用，与其他分离分析技术联用用于元素形态分析是 目前分析化学的热点 一 。离子色谱与电感耦合 等离子体质谱联用已成为解决复杂机体中超痕量离子形态分析的有效工具_8J。 目前，国内有关锑的形态分析文献较少。季海冰等应用氢化物发生结合电感耦合等离子体发射光 谱法测定了天然水样中的sb(V)和sb(Ⅲ)]，梅俊等应用氢化物发生原子荧光法测定了土壤中水溶 态sb(V)和sb(Ⅲ) 。有关离子色谱电感耦合等离子体质谱联用技术用于锑形态分析的文献在国内 未见报道，本实验采用了离子色谱一电感耦合