蒸馏和沸点的测定（3学时）.pdfVIP

3 3 蒸馏和沸点的测定 （33学时） 一、目的要求 1、了解蒸馏和测定沸点的意义； 2、掌握圆底烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、真空接受器、锥型瓶等的正确使用方法； 3、初步掌握蒸馏装置的装配和拆卸技能； 4、把握正确进行蒸馏操作和微量法测定沸点的要领和方法。 二、实验原理 液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的 升高而增大。如 果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地逸出而在液面上部形成蒸气，最后使 得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，亦即使其蒸气保持一定的 压力。此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。 图1. 液体饱和蒸气压与温度的关系图 实验证明，液体的蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是 指液体与它的蒸气平衡时的压力，与体系中存在的液体和蒸气的绝对量无关。 当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量 气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。 通常所说的沸点是在0.1Mpa(即760mmHg)压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为 100oC，即指大气压760mmHg时，水在100oC时沸腾。在其它压力下的沸点应注明，如水 的沸点可表示为95oC/85.3kPa。 在常压下蒸馏时，由于大气压往往不是恰好为0.1Mpa，但由于偏差一般都很小，因此 可以忽略不计。 纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一 定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们 也有一定的沸点。 三、实验装置 仪器：圆底烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、真空接受管（真空尾接管）、锥形瓶、温度计 导管、温度计（100℃）、橡皮管等 （一）蒸馏装置安装： 1、根据蒸馏物的量，选择大小合适的蒸馏瓶（蒸馏物液体的体积，一般不要超过蒸馏 瓶容积的2/3，也不要少于1/3。 2、仪器安装顺序一般为：热源（电炉、水浴、油浴或其它热源）→蒸馏瓶（固定方法、 离热源的距离，其轴心保持垂直）→蒸馏头（其对称面与铁架平行）→冷凝管（若为直形冷 凝管则应保证上端出水口向上，与橡皮管相连至水池；下端进水口向下，通过橡皮管与水龙 头相连；才能保证套管内充满水）→接液管或称尾接管（根据需要安装不同用途的尾接管， 例如，减压蒸馏需安装真空尾接管）→接受瓶（一般不用烧杯作接受器，常压蒸馏用锥形瓶， 减压蒸馏用圆底烧瓶；正式接受馏液的接受瓶应事先称重并做记录）→借助温度计导管将温 度计固定在蒸馏头的上口处（使温度计水银球的上限与蒸馏头侧管的下限同处一水平线上）。 安装仪器顺序一般都是自下而上，从左到右。撤卸仪器与安装顺序相反。 蒸馏操作：（样品：95%的乙醇） 1、加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中。不要使液体从支管流出。加入 几粒沸石，塞好带温度计的塞子。 2、加热：用水冷凝管时，先打开冷凝水龙头缓缓通入冷水，然后开始加热。加热时可 见蒸馏瓶中液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升，温度计读数也略有上升。当蒸气的顶端达到水银 球部位时，温度计读数急剧上升。这时应适当调整热源温度，使升温速度略为减慢，蒸气顶 端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍 稍提高热源温度，进行蒸馏（控制加热温度以调整蒸馏速度，通常以每秒1-2 滴为宜。在整 个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时 的温度。温度计的读数就是液体（馏出液）的沸点。热源温度太高，使蒸气成为过热蒸气， 造成温度计所显示的沸点偏高；若热源温度太低，馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球， 造成温度计读得的沸点偏低或不规则。 3、观察沸点及收集馏液：进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶，其中一个接受前馏分 （或称馏头），另一个（需称重）用于接受预期所需馏分（并记下该馏分的沸程：即该馏分 的第一滴和最后一滴时温度计的读数）。 一般液体中或多或少含有高沸