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分析固体微结构的方法和基本原理 XRD ：工作原理：X 射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射， 主要有连续X 射线和特征X 射线两种。晶体可被用作X 光的光栅，这些很大数目的原子或 离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X 射线的强度增强或 减弱。由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X 射线的衍射线。 满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsinθ=λ 应用已知波长的X 射线来测量θ 角，从 而计算出晶面间距d，这是用于X 射线结构分析；另一个是应用已知d 的晶体来测量θ 角， 从而计算出特征X 射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。 目前X 射线衍射(包括散射)已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效 方法。在金属中的主要应用有以下方面：1、物相分析 是 X 射线衍射在金属中用得最多的 方面，分定性分析和定量分析。2、精密测定点阵参数 常用于相图的固态溶解度曲线的测定。 3、取向分析 包括测定单晶取向和多晶的结构（见择优取向）。4、宏观应力的测定 宏观残 留应力的方向和大小，直接影响机器零件的使用寿命。5、对晶体结构不完整性的研究 包括 对层错、位错、原子静态或动态地偏离平衡位置，短程有序，原子偏聚等方面的研究（见晶 体缺陷）。 6；合金相变 包括脱溶、有序无序转变、母相新相的晶体学关系，等等。7、结 构分析 对新发现的合金相进行测定，确定点阵类型、点阵参数、对称性、原子位置等晶体 学数据。8、液态金属和非晶态金属 研究非晶态金属和液态金属结构，如测定近程序参量、 配位数等。9、特殊状态下的分析 在高温、低温和瞬时的动态分析。此外，小角度散射用于 研究电子浓度不均匀区的形状和大小,X 射线形貌术用于研究近完整晶体中的缺陷如位错线 等，也得到了重视。 PL ：物体依赖外界光源进行照射，从而获得能量，产生激发导至发光的现象，它大致经过 吸收、能量传递及光发射三个主要阶段，光的吸收及发射都发生于能级之间的跃迁，都经过 激发态。而能量传递则是由于激发态的运动。紫外辐射、可见光及红外辐射均可引起光致发 光。光致发光可以提供有关材料的结构、成分及环境原子排列的信息，是一种非破坏性的、 灵敏度高的分析方法。激光的应用更使这类分析方法深入到微区、选择激发及瞬态过程的领 域，使它又进一步成为重要的研究手段，应用到物理学、材料科学、化学及分子生物学等领 域，逐步出现新的边缘学科。 NMR ：核磁共振是磁矩不为零的原子核，在外磁场作用下自旋能级发生蔡曼分裂，共振吸 收某一定频率的射频辐射的物理过程。由于具有磁距的原子核在高强度磁场作用下，可吸收 适宜频率的电磁辐射，而不同分子中原子核的化学环境不同， 将会有不同的共振频率，产 生不同的共振谱。记录这种波谱即可判断该原子在分子中所处的位置及相对数目，用于进行 定量分析及分子量的测定，并对有机化合物进行结构分析。 SEM：下图是扫描电镜的原理示意图。由最上边电子枪发射出来的电子束，经栅极聚 扫描电镜原理示意图 焦后，在加速电压作用下，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一 个细的电子束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下使电子束在样 品表面扫描。由于高能电子束与样品物质的交互作用，结果产生了各种信息：二次电子、背 反射电子、吸收电子、X 射线、俄歇电子、阴极发光和透射电子等。这些信号被相应的接收 器接收，经放大后送到显像管的栅极上，调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是 与显像管相应的亮度一一对应，也就是说，电子束打到样品上一点时，在显像管荧光屏上就 出现一个亮点。扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法，把样品表面不同的特征，按顺序， 成比例地转换为视频信号，完成一帧图像，从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特 征图像。 EPMA：电子探针分析方法：用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品元素的特征X 射 线，分析特征X 射线的波长（或能量）可知元素种类；分析特征X 射线的强度可知元素的 含量。其镜筒部分构造和SEM 相同，检测部分使用X 射线谱仪，用来检测X 射线的特征波 长（波谱仪）和特征能量（能谱仪），以此对微区进行化学成分分析。电子探针分析方法包 括：定性分析和定量分析。 EDM ：电子衍射法：通过记录和分析入射电子束与试样物质发生相干弹性散射而形成的电 子衍射图像。测定试样晶体结构的电子能谱法。电子衍射和 X 射线衍射一样，