液态醇盐的制备及水解性能.pdfVIP

第30卷 第3期 大 连 交 通 大 学 学 报 VolJ30 No．3 2009年 6月 J0URNAL OF DALIAN JIAOTONG UNIVERSITY Jun．2OO9 文章编号：1673—9590(2009)03—0056—04 液态醇盐的制备及水解性能 王晶，高长梅 (大连交通大学 无机超细粉体制备及应用辽宁省重点实验室，辽宁 大连 116028) 摘 要：以特殊醇和金属铝为原料制备液态金属醇盐．研究了醇盐水解过程中减压蒸馏温度、水解比例对 醇盐水解产物的影响．采用XRD、激光粒度分析仪 、光学显微镜对水解产物进行了性能检测．结果表明：不 同减压蒸馏干燥温度下醇盐水解所得产物均为拟薄水铝石相；在 54℃减压蒸馏干燥，醇盐与水摩尔比为1：3 条件下，醇盐水解产物的粒度小，粒径分布窄，粉体粒度均匀 关键词 ：醇；醇盐 ；减压蒸馏；水解 中图分类号：TG146．4 文献标识码 ：A 0 引言 解制得高纯氧化铝．2006年纪洪波 等人用异辛 醇代替异丙醇与铝反应制备氧化铝粉体，但三异 高纯超细氧化铝粉体是纯度在99．99％以上 辛氧基铝不能减压蒸馏 ，只能通过过滤提纯，不适 的超微细粉体材料，因其纯度高，粒径小，显示出 于工业生产． 了常规材料所不具有的光 、电、磁、热和机械特性， 本研究采用特殊醇与铝合成室温下呈液态的 因而它作为一种新型功能材料广泛应用于光学、 醇盐，为高纯氧化铝粉体的生产寻找一种更为简 化工及特种陶瓷等多个领域，是高压钠灯管、荧光 便的生产工艺． 粉和催化剂载体的必备原料 ¨J．目前，氧化铝超 细粉末的制备方法主要有固相法、气相法和液相 1 实验方法 法三大类．溶胶 一凝胶法又称胶体化学法，是最近 1．1 实验过程 几十年迅速发展起来的新技术，具有纯度高、化学 实验所用的材料为特殊醇和工业纯铝．首先 均匀、加工温度低、可 以控制颗粒尺寸等优点．自 将工业纯铝放入圆底烧瓶内，加入一定量的醇，再 1975年Yoldas_2首次合成氧化铝凝胶材料以来 ， 加入微量 HgC1作为催化剂，在 回流冷凝装置 中 溶胶一凝胶法制备多孔氧化铝材料一直受到人们 加热合成铝醇盐，合成的醇盐提纯后经水解、干 广泛的关注．Fedle等 以异丁醇铝为前驱体，加 燥、焙烧等工艺过程，最终制得高纯氧化铝粉体． 入乙酰丙酮和硝酸铵，制得 50llm的A1：O 粒子 ； 由于此醇盐的合成反应为放热反应，反应过程中 德 国CondeaChemie公司开发了用正戊醇、正己醇 不用持续加热，只需在反应的初期和后期加热．合 和金属铝反应生产氧化铝 的工艺 ；石油化工科 成温度为92℃，时间3～5h． 学研究院开发了