酸奶中违禁性激素多残留同时测定方法.pdfVIP

、；lr ．chinadairy．net 中国乳品工业 rpgy@chinajouma1．net．cn dqjryINDUSTRY 酸奶中违禁性激素多残留同时测定方法 张爱芝 ，王全林 ，陈立仁 (1．宁波 市产品质 量监 督检 验 所 ，浙 江 宁波 315041；2．中国科 学 院兰州化 学物理研 究所 ，兰 州 730000) 摘 要 ：在多反应监测模式下采用正离子采集模式建立 了酸奶 中7种激素的超高效液相色谱一质谱／质谱(UPLC—Ms／MS)检测方法 样 品以甲醇为提取剂超声提取．经LC—C18净化，经BEH—C18(I．7wm．2．1mmxlOOmm)柱分离后进行UPLC ／MS／MS多反应监测模式下的 定性及定量分析。7种激素方法检出限为0．011-,0．05~g／kg，定量限为0．037--0．36txg／kg，添加水平为0．5 g／kg时，平均回收率为72％一 124％．相对标准偏差为8．0％24％ 关键词 ：超高效液相色谱一质谱 ／质谱 ：性激素 ：酸奶 中图分类号 ：TS252．7 文献标识码 ：A 文章编号 ：1001-2230(2009)11—0048-04 Study on m ulticom ponentdeterm ination m ethod for banned anabolic steroid residuesinacidophilusmilk ZHANGAi—zhi，WANGQuan—lin，CHENLi—ren。 (1．NingboSupervisionAndInspection InstituteofProductQuality，Ningbo315041，China； 2．LanzhouInstituteofChemicalPhysicsChineseAcademyofSciences，Lanzhou730000，China) Abstact：A rapid，specificandhighlysensitivemulti—residuemethodforthedetermination ofseven anabolicsteroid residuesinacidophilus milkwasdeveloped，whichwasbasedonultraperformanceliquid chrmatography—electrospraytandem massspectrometry(CWLC—MS／MS) wid1positivemodeundermulti—reactionmonitoringmode．Thesampleswereextractedwid1methanolunderultrasonicationna dpurifiedUS- ingLC—C18solidphaseextractioncartridge．QualitativeandqunatitativeanalysiswascarriedOUtfortheanalyteundertheMRM modeafter theseparationonWatersACQuITYUPLCTM BEHC18 (1．7 m，2．1xl00mm)column．Thelimitsofdetection (LOD)ofthemethodwere fromO．011~g／kgtO0．05Ixg／kgandthelimitsofquantification O03wereinthernageof0．037～O．36 kg．Averagerecoveriesforthesev- annaabolicsteroids(spikedatthelevelsof0．5~g／kg)rangedrfom83％~124％．withrelativestnadarddeviationsbetween8．0％24％． Keywords：ultraperformaceliquidchrmatography—electrospraytandemmassspectrometry(UPLC—MS／MS)；anabolicsteroid；acidophilusmilk． 我 国农 业 部食 品动物 禁 用 的兽 药