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麝香保心丸质量研究 史宪海郭景文李民生马敏杨艳郝丽晓 山西省食品药品检验所中药室，太原030001 摘要 目的:对企业内批间和企业批内样品的质量进行对比研究。方法:采用高效液相色谱、气相色谱、溶出度检查等检测方 法，对处方中各味药材质量和制剂溶出行为进行考察；同时进行含量均匀性、稳定性试验考察，综合评价企业内批间和企业批 内样品的质量。结果:企业内批间样品主要药味的含量、指纹图谱的相似度、溶出行为无明显差异；企业批内样品的均一性较 好；样品中未检出硝酸酯类药物；储藏温度对样品质量无明显影响。结论:研究结果表明中成药的质量主要取决于原药材的 质量和制剂工艺，药包材的选择也是影响其质量的重要因素，应当加强原料药材的管理，引导企业进行工艺的优化。 关键词:麝香保心丸；质量；研究 中药、天然药物 内批间和企业批内样品的质量进行对比研究，并提出建议。 l仪器与试药 BP一 211D电子天平。 溶液，批号GSB一6、7062、9105、7114、711l、7063，购于国家标准物质中心。 乙腈、甲醇为色谱纯，盐酸、硝酸为优级纯，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。 2方法与结果 2．1人工麝香、人工牛黄、人参提取物、蟾酥和冰片含量测定 2．1．1HPLC法测定人参提取物、人工牛黄、蟾酥含量采用甲醇超声提取，并以C。。为填充剂，以乙腈为流 动相A、水为流动相B进行梯度洗脱；然后以流速为0．7mL·rain_和检测波长为203、192、296am(DAD检 测器)，分别测定人参皂苷Rgh人参皂苷Re、胆酸、酯蟾毒配基、华蟾酥毒基含量。 2．1．2GC法测定人工麝香和冰片含量首先采用乙酸乙酯超声提取、5％二苯基、95％二甲基聚硅氧烷为 固定相的毛细管柱，经程序升温至280℃保持10min，选用FID检测器、以进样量为1IxL进行麝香酮和冰片 含量的测定，并经验证方法可行。 “ 2．1．3结果29批次样品含量测定结果，均符合参考《中国药典))2010年版一部、文献报道【lJ和“原药材质 量考察”数据拟定的含量限度，见表1(表略)，且含量的批间均一性良好，见图l一3(图略)。 2．2指纹图谱考察 2．2．I挥发性成分指纹图谱首先采用乙酸乙酯超声提取，以5％二苯基、95％二甲基聚硅氧烷为固定相 的毛细管柱，经程序升温至280oC保持10rain，选用FID检测器，以进样量为1斗L进行指纹图谱测定；然后 以企业提供的3批近期样品为基础，建立挥发性成分对照指纹图谱，其6个特征峰均指认到对应药材，并将 麝香酮峰为参照物峰、按照中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行评价。 2．2．2非挥发性成分指纹图谱首先采用甲醇超声提取，以C。。为填充剂、203nnl为检测波长，以乙腈为流 动相A、0．1％磷酸为流动相B梯度洗脱进行指纹图谱测定；然后以企业提供的3批近期样品为基础，建立非 挥发性成分对照指纹图谱，其出现的20个特征峰有18个指认到对应药材，并将华蟾酥毒基峰作为参照物 峰、按照中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行评价。 ’ 2．2．3结果29批次样品指纹图谱检查结果，均符合参考国家药典委员会2002年发布“中药注射剂色谱 指纹图谱实验研究技术指南(试行)”拟定的指纹图谱相似度限度，见表2(表略)，且指纹图谱的批间相似度 良好，见图4、图5(图略)。 2．3溶出度考察首先选用“小杯法”，并增设取样量、溶出介质、转速和取样时间等具体条件制备供试品 溶液，按照现行标准蟾酥含量项下的色谱条件，测定华蟾酥毒基、酯蟾毒配基峰面积；然后采用自身对照法测 定其峰面积；最后以峰面积和计算其溶出量。结果29批次样品溶出度检查结果均符合根据本品溶出曲线类 型和溶出情况所拟定的限度(45 剂，并采用f2因子和AV值法，对其余28批次样品的溶出曲线相似性进行分析，其结果，见表3(表略)。f2 次样品溶出曲线基本相似，见图6(图略)。 2．4含量均匀性检查取本品2丸研细转移至5mL量瓶，并加甲醇超声处理；然后按照蟾酥含量测定项下 的色谱条件测定华蟾酥毒基、酯蟾毒配基含量；最后以二者含量之和计算其SD、RSD值，以反映样品的批内 10．1