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第十八次全国职业病学术交流会论文集 福建厦门 -555- 同时测定联苯和苯醚方法的研究 周长美，刘运明，吴建江苏省疾病预防控制中心，南京210009 联苯(化学式：C12HIO)是两个苯基相连形成的化合物，无色至淡黄色片状晶体，有特殊香味。 常用作有机合成前体，衍生物包括联苯胺、联苯醚、八溴联苯醚、多氯联苯等。联苯天然存在于煤 焦油、原油和天然气中。不溶于水，但溶于有机溶剂中。苯醚(化学式：C12H100)是两个苯基通过 一个氧原子相连形成的化合物，无色结晶或液体，易燃，低毒，具有桉叶油气味。主要用作有机高 温载热体组分之一。由苯醚和联苯按质量比73．5：26．5配制的混合物称导生A。现行的工作场所空 气中联苯和苯醚的测定方法是气相色谱法(GBZ／T160．43--2004和GBz／T WAW=10：100)，柱温为 的气相色谱法所使用的色谱柱均为FFAP色谱柱(2mX4mm，FFAP：Chromosorb 210℃。在该条件下，联苯和苯醚保留时间几乎一致，而两种物质经常在工作场所空气中共存，导致 互相影响测定。GBZ2．卜2007附All中规定，当工作场所中存在两种或两种以上化学物质时，若缺 乏联合作用的毒理学资料，应分别测定各化学物质的浓度，并按各个物质的职业接触限值进行评价。 本文研究了使用HP—FFAP柱配合氢火焰离子化检测器同时测定联苯和苯醚，并改进了色谱条件，既实 现了两种物质的分离，又保证了样品测定的效率，获得了比较满意的效果。 I材料和方法 1．1仪器Agilent m)；柱温： 500ml／mim活性碳管：溶剂解吸型，内装100mg活性碳。 解吸液：二硫化碳，色谱鉴定无干扰色谱峰。 1．3样品的采集、运输和保存 后，立即封闭活性碳管两端，置清洁容器内运输和保存。样品室温下至少可保存5d。 1．3．2长时间采样见参考文献[2]。 1．3．3个体采样见参考文献[2]。 1．4分析步骤 555 第十八次全国职业病学术交流会论文集 福建厦门 ·556- 1．4．1对照试验将活性碳管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作 为样品的空白对照。 1．4．2标准曲线的绘制用二硫化碳稀释标准溶液成联苯和苯醚浓度均为0．0、I．0、5．0、10．0、 别进样1．Opl，测定各标准系列。每个浓度重复测定3次。以测得的峰面积均值对相应的标准溶液 浓度(肛g／m1)分别绘制联苯和苯醚的标准曲线。 I．4．3样品处理将采过样的活性碳前后段分别倒入溶剂解吸瓶中，加入1．Oml解吸液，封闭后， 超声解吸30min。 1．4．4样品测定同标准曲线的绘制，测定样品和空白对照管的解吸液，将测得的样品峰面积值减 g／m1)。若样品液中待测物的浓度超过测 去空白对照管的峰面积值，从标准曲线查得样品的浓度(IJ 定范围，可用解吸液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 1．4．5计算按下式计算出空气中联苯的浓度： (cl+c2)V C= V。D 式中：C一空气中联苯或苯醚的浓度，mg／m31 c¨C2二测得前后段解吸液中联苯或苯醚的浓度，pg／ml； V一解吸液的体积，m1； Vo_标准采样体积，L； D一解吸效率，％。 2、结果与讨论 程度及样品检测的效率，最终选择了HP-FFPA柱． 2．2柱温和载气流量的选择为使联苯和苯醚能完全分离，达到出峰快，峰型好的效果，对柱温、检 汽化室温度从22012。30012，载气流量从Iml／min’3ml／min用正交试验法进行优选，最后选用柱温 时采用原方法和本方法的色谱图比较见图1． 556 第’I-A次全困职业瘸学术交流会论文集 福建缓门