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任务二 酱油中NaCl的测定： 授课班级 分析1111 分析1112 分析1113 高分0901 授课时间 17周五1-4 17周三5-8 17周三1-4 3周三1-4 授课地点 分析化学实训室 主要教学方法 任务驱动法 课业内容 AgNO3标准溶液的配制与标定 NH4SCN标准溶液的配制与标定 酱油中NaCl含量的测定 课 型 实训课 教学目标 知识目标 技能目标 态度目标 1、掌握AgNO3标准溶液的配制和标定方法； 2、熟悉福尔哈德法测定酱油中NaCl含量的原理、方法。 1、巩固天平的操作技能； 2、熟练滴定管的操作； 3、能准确地调节测定时所需要的条件；正确判断终点并能测定其含量。 1、用理论指导实践，先了解原理步骤，再动手操作。 2严肃、细致、认真，实事求是地操作和记录实验数据。 教学重点 学会用沉淀滴定方法测定卤素离子物质含量。 教学难点 终点观察：福尔哈德法是一个返滴定法，2种标准溶液，酸性条件，终点不是很好观察。 教学资源与工具 教材 胡伟光、张文英主编,定量化学分析实验[M] 2009：第1版，教育部高职高专教材。 仪器 天平、滴定管、锥形瓶、容量瓶、移液管、铁架台等。 药品 硝酸银、硫氰酸铵、氯化钠、硝酸、邻苯二甲酸二丁酯、铁铵矾等。 教学步骤 教 学 设 计 时间分配 （分钟） 学生分组 本实训一人一组：相对独立以保证操作中系统误差一致性。 安排工位：同学们在各工位上把本实训所需要的器皿准备好，并洗涤干净。 3分钟 任务介绍 1. 0.021mol/lAgNO3溶液的配制和标定：平行测定3次。 2.酱油中氯化钠含量的测定：平行测定3次。 2分钟 操作演示 1、滴定管洗涤、润洗、装标准溶液、赶气泡、调零等。 2、检查天平水平并调节、调零、加减法码、加减圏码、加样品、开启升降旋钮、记录等。 3、样品的溶解、pH调节、滴定终点观察、读数、记录等。 12分钟  教学步骤 教 学 设 计 时间分配 （分钟） 注意事项 1、溶解样品一定用无Cl-的水，不然，溶液中出现白色沉淀。 2、终点时要慢，加入少量的标准溶液，能观察到颜色的变化，选择最合适的变化点。体积读数为小数后二位，最后一位为估读。滴定完，滴定管洗涤用无氯离子水洗净。 3、天平轻开轻关，砝码轻拿轻放，出天平后砝码放在砝码盒，升降旋钮开启时只读数，其余操作只在关闭升降旋钮时进行。天平读数为小数后4位。 10分钟 训练步骤 和 学生操作 1、标准溶液配制：0.021mol/lAgNO3标准溶液的配置：称取1.7gAgNO3，溶于500ml不含Cl-的蒸馏水中，贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中，摇匀，置于暗处。0.02mol/l 的硫氰酸铵溶液配制：计算配制500毫升0.02mol/l硫氰酸铵的质量（0.8g）,称量,溶于500毫升蒸溜水中,存于试剂瓶,摇匀,待标定。 2、标准溶液的标定：用福尔哈德法标定硝酸银溶液: 准确称取基准试剂NaCl 0.23-0.25g，于烧杯中，加50ml不含Cl-的蒸馏水溶解，定容于250ml的容量瓶，摇匀。准确吸取NaCl溶液25.00毫升于三角瓶中,加5毫升1+1硝酸,摇动下,由滴定管准确放出40-45毫升 V3 硝酸银溶液,加入铁铵矾指示剂1毫升,5毫升邻苯二甲酸二丁酯,用硫氰酸铵溶液滴定,溶液出现淡红色轻微震荡不消失为终点。消耗硫氰酸铵溶液体积V4。（平行测定3次）。 3、测定硝酸银和硫氰酸铵的体积比K:由滴定管准确放出20-25毫升 V1 硝酸银溶液加入5毫升1+1硝酸,1毫升铁铵矾指示剂,剧烈摇动下,用硫氰酸铵标准溶液滴定,出现淡红色,摇动不消失为终点。消耗硫氰酸铵的体积 V2 K V1/V2 。 4、酱油中NaCl含量测定：准确移取酱油样品2.00ml,于250毫升容量瓶中定容,摇匀，再准确移取25.00毫升稀酱油于锥形瓶中,加水50毫升,加1+1硝酸15毫升及0.02mol/l AgNO3 标准溶液25.00毫升,邻苯二甲酸二丁酯5毫升,震荡,待沉淀凝聚后,加入铁铵矾指示剂5毫升,用0.02mol/lNH4SCN标准溶液滴定,溶液变成血红色为终点。记下消耗硫氰酸铵的体积V NH4SCN 。平行测定3次。l，立即用I2标准溶液滴定至溶液恰成蓝色不变为终点。记下体积（平行3份）。 120分钟 数据处理 1 2 1 2 3 敲前瓶+NaCl/g 敲后瓶+ NaCl /g NaCl /g 滴定消耗V AgNO3 /ml C AgNO3 mol/L AgNO3 平均浓度 mol/L 20分钟 教学步骤 教 学 设 计 时间分配 （分钟） 讨论 讨论问题： 1、福尔哈德法标定硝酸银和硫氰酸铵标准溶液的原理是什么？ 2、福尔哈德法测定酱油