原位碳热还原-氮化合成形貌可控氮化钛及其光解水产氢性能的研究.pdfVIP

中国可再生能源学会2011 年学术年会论文（光化学） - - 原位碳热还原--氮化合成形貌可控氮化钛及其光解水产氢性能的研究 张 鹏，李和兴，李贵生* 上海师范大学，生命与环境科学学院，200234 摘要：本文中，我们用原位碳热还原氮化法合成了形貌结构可控的氮化钛，有球状结构， 核壳结构和空壳结构。实验中通过醇热法得到氮化钛的前躯体，在氮气保护下，将前躯体置 于管式炉中经由1300 oC 焙烧，得到产物。产物晶相经过X射线衍射(XRD)比对，形貌通过 场发射扫描电镜(FESEM)表征,比表面积通过氮气吸脱附曲线(BET)测得。氮化钛具有2.0 eV 窄能带，具有有效的光催化性能,可以应用于太阳能光解水产氢领域。 关键词：氮化钛，碳热还原氮化， 1引言 因此，我们引入了原位碳热还原氮化法的 在化学中，“氮化物”是一种含氮化合物， 概念，在氮气中焙烧合成氮化钛的过程中， 是将氮元素很强的掺入到相应的化学键晶 前驱物里的碳源不仅可以作为模板，很好 1 格中 。氮化钛(TiN)，具有金色光泽，高 的保持形貌结构；而且作为还原物可以降 熔点(2950 oC)，超高温强度，高的化学和 低合成温度，最后也被消耗殆尽。通过这 热稳定性，良好的防腐性，以及热电传导 种方法，可以得到球状结构的，核壳结构 2-4 性等 ，作为一种独特的新型材料，氮化 的和空壳结构的形貌可控的的氮化钛材 5 6,7 钛还被用于电子产业 ，防腐电镀产业 ， 料。 冶金工业，以及在催化，储氢，超级电容 2.催化剂合成 8-16 o 器，电化学分析方面 以及在机械，生 氮化钛前驱物合成：在25 C 下，将含 17 物等领域有着重要的应用 。 有硫酸氧钛，丙三醇, 乙醇和乙醚 (摩尔 在氮化钛的合成反应中，有很多合成方 比 = 1 : 16 : 40 : 11)的澄清混合溶液，搅拌 法，金属钛在氮气或氨气中直接氮化法 30 min 后，倒入50 mL 聚四氟水热釜中， 18-20 21,22 o ，氧化钛碳热氮化法 ，微波加热合 在110 C 下恒温一定时间（球状结构恒温 23,24 成法 等。碳热还原氮化法是氮化钛重 1 h，核壳结构恒温2 d，空壳结构恒温14 要合成方法之一，因为简便，易于操作而 d），然后将水热釜冷却至室温，将白色产 成为工业上传统的合成工艺。但在这个合 物经过滤，乙醇洗涤后，100 oC 烘箱干燥， 成方法中，样品焙烧需要温度高，焙烧后 最后将样品收集备用。 不能很好的保持原有的形貌结构，这也是 氮化钛合成：先将合成好的前驱物装在 不足之处。为此，我们将寻求一种简易的 特制的石墨舟中，再把石墨舟放在刚玉管 合成方法，不仅可以很好的保持原有的形 式炉中部，用氮气吹扫一段时间，接着在 貌结构，还可以简化合成步骤和降低反应