乙酰苯胺的制备52941.pptVIP

乙酰苯胺的制备 目的和要求 掌握由苯胺乙酰化制备乙酰苯胺的原理和方法。 掌握分馏的原理及分馏装置的安装和操作。 巩固重结晶的操作方法。 实验原理 1. 芳胺的酰化 反应式 芳胺可用酰氯、酸酐或冰醋酸加热来进行酰化，使用冰醋酸试剂易得，价格便宜，但需要较长的反应时间，适合于规模较大的制备。虽然乙酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂，但是当用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时，常伴有二乙酰胺[ArN(COCH3)2]副产物的生成。 实验原理 2. 氨基的保护 酰化反应的应用之一：氨基的保护。 实验原理 3. 分馏 分馏的基本原理与蒸馏相似，不同之处是，借助分馏柱将多次气化-冷凝的蒸馏过程，在一次操作中完成。 通过分馏柱的多次蒸馏作用，能更有效地分离沸点接近的液体混合物。 实验原理 3. 分馏 在分馏柱内，当上升蒸气与下降冷凝液互相接触时，两者之间发生热量交换，结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分增加，如果继续多次，就等于进行多次蒸馏。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分的比率高。这样只要分馏柱足够高，就可将这两种组分完全彻底分开。 实验原理 3. 分馏 分馏柱 a. 球形分馏柱； b. 韦氏（Vigreux）分馏柱 c. 填充式分馏柱 a. b. c. 实验原理 3. 分馏 分馏注意事项 分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度(1-2滴/s)，这样，可以得到比较好的分馏效果。 要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择合适的回流比。 必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。 实验用试剂 苯胺，3 mL（上次实验制得） 冰乙酸，4.5 mL 锌粉，少量 以上次制备苯胺量为标准按上述比例计算投料量 实验装置 反应装置 实验步骤 产物熔点：114.3℃ 注意事项 可用10 mL量筒作为分馏接收器，量筒置于盛有冷水的烧杯中。收集乙酸和水的总体积约2.25 mL。 加入锌粉是为了防止苯胺在反应过程中被氧化，通常加入后反应液颜色会从黄色变无色。 反应完毕后须趁热搅拌下倒入水中，否则易结块，从而包结杂质。 思考题 本实验为何需要使用分馏装置？分馏目的何在？ 本实验为何不使用活性更高的乙酸酐来实现对苯胺的酰化？