水性涂料中苯系物毛细管柱气相色谱法研究论文.pdfVIP

水性涂料中苯系物毛细管柱气相色谱法研究 李利荣1，王艳丽1，田金红2 (1天津市环境监测中心，300191；2天津市红桥区环境保护监测站，、300131) 摘要：本方法使用毛细管气相色谱测定水性涂料中的苯系物，采用极性柱和非极性柱双柱 定性，单柱定量。研究表明，该方法线性范围为0～120mg／L，相关系数大于0。9996，检 出限0．005mg／kg，回收率大于90％；具有快速、准确、灵敏度高、干扰少等特点。 关键词：水性涂料，苯系物，气相色谱，极性柱，非极性柱 随着人们生活水平的提高，办公、家居等室内外装饰装修材料被越来越广泛使用。室 内空气污染问题日益突出，而造成的主要来源之一是来自室内的装饰装修材料和内墙涂料。 其中多含有苯系物等有机溶剂。我国国家标准《涂装作业安全规程劳动和劳动卫生管理》 GB7691-87中规定“禁止使用含苯的涂料、稀释剂和溶剂州¨。但大多数标准只从VOC上作 限制并未对苯系物作出明确的规定船1。对于水性涂料中苯系物的测定方法未见详细的陈述。 绍了voc和苯的测定方法窿H3¨制，使用该方法测定苯系物虽然简单，但由于涂料成分复杂， 干扰较多，容易出现目标峰识别错误的现象，从而造成定性定量偏差。 本文用极性柱和非极性柱双柱定性，单柱外标曲线法定量，可以在很大程度上减少目 标峰识别错误现象的出现，使定性定量更加准确。 l实验部分 1．1仪器与试剂 lent 气相色谱仪：Agi 二硫化碳：分析纯；甲醇：农残级；标样：苯、甲苯、乙苯、对一二甲苯、间一二甲苯、 邻一二甲苯、苯乙烯均为色谱纯标样；蒸馏水：无苯系物组分的蒸馏水；正己烷：农残级； 环己烷：农残级；乙酸乙酯：色谱级。涂料：天津市场上销售的多种水性涂料。 u 标准储备液：分别取70．0L色谱纯标样苯、甲苯、乙苯、对一二甲苯、间一二甲苯、 2．442 邻一二甲苯、苯乙烯于25mk容量瓶，用甲醇定容至刻度，分别得至n mg／mL,2．415mg／mL、 2．415 mg／mL的标准储备液。 mg／mL、2．452mg／mL、2．524 mg／mL、2．399mg／mL、2．408 1．2分析方法 1．2．1样品前处理 InL蒸馏水(约为固含 取0．2一1．0克内墙涂料于5．0札具塞离心管中，加入1．0～4．0 量的2～5倍)，混匀后加入1．OmL二硫化碳萃取5分钟，其间不断放气。将离心管放置在 离心机上，在1000转／分钟条件下离心15分钟，取出，弃去上层水溶液部分，将二硫化碳 溶液部分收集在5mL具塞比色管中，加入少许无水硫酸钠以除去可能含有的水分。 1．2．2色谱条件 定量用色谱柱：HP-l(非极性柱)60mX0．32mm×I．0弘m； 初始柱温为5012保持Imin，然后以5℃／min的速率升至250℃维持2min；柱流量： L。 2．Oml／min；分流比：5：l；进样口温度：230℃；FID检测器温度：250℃：进样量为1|l u INNOWAX(极性柱)30mX0．25ram×0．5m； 定性用色谱柱：HP 初始柱温为70℃保持lmin，然后以5C／min的速率升至110℃维持5min：柱流量： 1．5ml／min：分流比：10：l；进样口温度：230℃；FID检测器温度：250℃；进样量为luL。 1．2．3定性定量方法 定性方法：由于有的内墙涂料的基体成分复杂，单用一根色谱柱定性可能造成目标峰 识别错误从而造成定性不准确，使用极性柱HPINNOWAX和非极性柱HP-1双柱保留时间定 性，可在很大程度上消除定性误差。 定量方法：采用峰面积外标曲线法定量。公式如下： Ci--m,V／w Ct：第i种化合物的浓度，