[含量测定] 照高效液相色谱法（附录ⅥD）测定.docVIP

关节止痛膏 【处方】 辣椒浸膏200g颠茄流浸膏120g薄荷油40g水杨酸甲酯80g樟脑200g盐酸苯海拉明13g【制法】 以上味，辣椒浸膏颠茄流浸膏，另加由橡胶、氧化锌、松香、凡士林、羊毛脂制成的基质，制成涂料，进行涂膏，，盖衬，切，即得。 【性状】 本品为淡色的片状橡胶膏；气芳香。【】μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲醇-浓氨试液(10:15:1:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (2)取盐酸苯海拉明对照品，加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取〔鉴别〕(1)项下的供试品溶液及上述对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环已烷-二乙胺(9:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【】用乙醚作溶剂(附录Ⅰ)检查，每1cm2的含膏量不得少于1g。取本品3片，膏面向上，置℃冷藏72小时，取出放至室温，用手指触试，应仍有。【】聚乙二醇毛细管柱(柱长0m，内径0.mm，膜厚度0.25μm)；柱温为10℃。理论板数按峰计算应不低于000。 μl，注入气相色谱仪，计算校正因子。 测定法 取本品210cm2，剪成窄条，除去盖衬，置250ml烧瓶中，加水100ml，照挥发油测定法甲法(附录X D)，自测定器上端加水至充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再加甲苯2ml，加热回流提取3小时，放冷，取甲苯液，加乙酸乙酯3ml稀释，置铺有无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液置50ml量瓶中，以适量乙酸乙酯分次洗涤容器及滤器，洗涤液并入同一量瓶中，精密加入内标溶液5ml，加乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，即得。精密吸取供试品溶液1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。 本品每100cm2含樟脑(C10H16O)不得少于32.0mg，薄荷脑(C10H20O)不得少于3.0mg，水杨酸甲酯(C8H8O3)不得少于8.5mg。 盐酸苯海拉明 照高效液相色谱法(附录)测定。 十八烷基硅烷键合硅胶为填；:53)为流动相测波长为2nm。理论板数按峰计算应不低于000。取对照品，加每1l含 供试品溶液的制备 取本品140cm2，剪成窄条，除去盖衬，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流提取2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含(C17H21NO?HCl)不得少于【】 活血镇痛关节扭伤。患处。。【规格】密封。ml，即得。 【性状】 本品为红色至鲜红色的液体；味极辣。 【检查】 应符合流浸膏剂与浸膏剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ O)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定 色谱条件及系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.1%磷酸溶液(46:54)为流动相；检测波长为205nm。理论板数按辣椒素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取辣椒素对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含10μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品2.8g，精密称定，置50ml量瓶中，加80%乙醇40ml，超声处理10分钟，加80%乙醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含辣椒素(C18H27NO3)不得少于0.10％。 【贮藏】 密封。