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第二帝金属螫合亲和分配配基的制备过程优化
时的情况。
·环氧氯丙烷与PEG配比的影响
如图2.9所示,实验结果表明:在最佳的反应条件下,环氧取代度基本上同
环氧氯丙烷与PEG的摩尔配比线形相关;随着三氟化硼浓度从0.25%增加到O.75
%反应的初始反应速率有所增大;在反应物环氧氯丙烷与聚乙二醇的摩尔配比为
4.0时,反应产物的环氧取代度反而较摩尔配比为2.5的时候低,这可能是由于
环氧氯丙烷的用量超过PEG摩尔数过多,自身副反应引起的。因而,可以通过
控制环氧氯丙烷与PEG的摩尔配比就制得不同环氧取代度的环氧活化PEG。
一。山d|oE,|oE一.m
p|×o△m芑芒∞luoo
molratioof toPEG
epichlorohydtin
图2.9不同BF3浓度下反应物比例对环氧得率的影响
Effectofthereactantratioonthe atdifferentconcentration
Fig.2.9 epoxideyield BF3
2.4.2
IDA—PEG的合成
的用量、反应温度和反应时间是该反应过程的关键因素。
度基本达到最大,此后随IDA用量的增加影响不大。
图2.1l表示反应温度对IDA结合密度的影响。随着温度的增加,IDA结合
密度也增大,65。C左右达到最大值,此后温度升高,IDA结合密度略有下降。故
适宜的温度应控制在65℃左右。
图2.12表示反应时间对IDA结合密度的影响。从图中看出随着反应的进行,
IDA结合密度增大,当反应进行到20h后,IDA的结合密度变化很小。
24
第二章金属螯合亲和分配配基的制备过程优化
0.8
O.6
0.4
O.2
一。山dIoE,IoE一.《o=o芒∞芒ou
O.O
10 20 30 40
moIratioofIDA:PEG
图2.10IDA浓度对IDA--PEG得率的影响
0EffectofIDAconcentrationon
Fig.2.1 IDA-PEG
yield
—o山dIoE,IoE一.《o=o芑粤coo
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