超高效液相色谱_串联质谱法同时测定牛奶中19种_内酰胺类抗生素.pdfVIP

中国卫生检验杂志 20 10年 1月 第 20卷 第 1期 　Ch inese Journal of H ealth L aboratory Technology, Jan 20 10; Vol 20　No 1 1 【论著 】 超高效液相色谱 - 串联质谱法同时测定牛奶中 19种 β- 内酰胺类抗生素 1 2 1 1 1 黄百芬 ,吴丹青 ,蔡增轩 ,谭莹 ,任一平 ( 1浙江省疾病预防控制中心 , 浙江杭州 　310009; 2 浙江省湖州市疾病预防控制中心 , 浙江湖州 　3 13000) ( ) ( ) [摘要 ] 　目的:建立应用超高效液相色谱 - 电喷雾串联四极杆质谱仪 U PLC - ESI - M S/M S ,多离子反应监测 MRM β ( 法测定牛奶中 19种 - 内酰胺类抗生素 包括阿莫西林 、氨苄西林 、美洛西林 、派拉西林 、青霉素 G、甲氧西林 、青霉素 V、 非奈西林 、苯唑西林 、双氯唑西林 、氯唑西林 、奈夫西林等 12 种青霉素类和头孢匹林 、头孢氨苄 、头孢拉定 、头孢唑啉、头 ) 孢派酮 、头孢噻呋、头孢噻吩等 7种头孢类 的快速确认方法 。方法 :使用青霉素 G - D7 为内标 ,样品经沉淀蛋白、离心 TM ( μ ) 后 ,用 HLB - SPE柱富集 、净化处理 ,在 ACQU ITY U PLC B EH SH ELD RP18 色谱柱 21 ×100 mm ,粒径 17 m 中分 离 , 以 01%的甲酸水溶液 /乙腈为流动相 ,经梯度洗脱将 19种 β- 内酰胺类抗生素完全分离 ;采用正离子扫描或负离子 扫描的方式确定丰度比最高的 2对离子作为监测离子 ,进行 MRM 模式定性定量分析 。结果 :上述 19种 β- 内酰胺类抗 ( ) μ ( ) μ μ 生素的最低检出限 LOD 为 00 1～03 g/L ,定量限 LOQ 为 0034 ～1144 g/L ,在 00 1～200 g/L 的线性范围 ,相 ( μ ) 关系数 r均大于 099。低 、中、高三水平 g/L 加标 回收率分别为 734 % ～112 7% 、757% ～1031% 、800% ～ 1036% ,相对标准偏差分别为 43% ～174 % 、29% ～152 % 、18% ～92 % 。结论 :本法操作简单 ,灵敏度高 ,可用于牛 奶中 19种 β-